简述原子吸收分析方法

【关键词】国家标准物质    标准管理中心   对照品
内容摘要:调节Slit宽度,可改变光谱带宽(=SD),也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为4~40 的范围内,对谱线复杂的元素如Fe、Co 和 Ni,需在通带相当于1 或更小的狭缝宽度下测定。
一、测量条件优化
1. 分析线的选择
通常选共振线(最灵敏线或且大多为最后线),但不是绝对的。如
Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍,但前者处于真空紫外区,大气和火焰均对其产生吸收;共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线,不能将其分开,可选取 341.48nm 作分析线。
此外当待测原子浓度较高时,为避免过度稀释和向试样中引入杂质,可选取次灵敏线!
2. Slit 宽度选择
调节Slit宽度,可改变光谱带宽(=SD),也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为4~40 的范围内,对谱线复杂的元素如Fe、Co 和 Ni,需在通带相当于1 或更小的狭缝宽度下测定。
3. 灯电流选择
灯电流过小,光强低且不稳定;灯电流过大,发射线变宽,灵敏度下降,且影响光源寿命。
选择原则:在保证光源稳定且有足够光输出时,选用最小灯电流(通常
是最大灯电流的1/2~2/3),最佳灯电流通过实验确定。
4. 原子化条件
火焰原子化: 火焰类型(温度-背景-氧还环境);燃助比(温度-氧还环
境);燃烧器高度(火焰部位-温度);
石墨炉原子化: 升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。
干燥——105oC除溶剂,主要是水;
灰化——基体,尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时,使用尽可
能高的温度和长的时间;
原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值;
净化——短时间(3~5s)内去除试样残留物,温度应高于原子化温度。


二、测量方法

1. 标准曲线法
I)讨论高浓度时,标准曲线向浓度轴弯曲的原因!
II)标液配制注意事项:合适的浓度范围;扣除空白;标样和试样的
测定条件相同;每次测定重配标准系列。
2. 标准加入法:
主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差(基体效应)。
注意事项:须线性良好;至少四个点(在线性范围内可用两点直接计
算);只消除基体效应,不消除分子和背景吸收;斜率小
时误差大。
3)内标法
优点:消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘



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