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标题:[未解决][求助]关于气相色谱的测定问题 ?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
sseia42[使用道具]
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发表于 2012-3-28 18:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]关于气相色谱的测定问题 ?

我想用气相色谱测定对、间、邻硝基苯胺，但是这三种物质的沸点分别为285、300、330度，理论上来说进样口温度不能使其汽化，但是为什么我看的很多文献其中包括中文和英文文献，都没有衍生化，把进样口温度设在250度，就可以检测出来了？？但是我却测不出来呢？？事实上是不是进样口温度一定要超出沸点才可以实现检测呢？
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  • miracle   2012-3-28 18:46  可用分  +3   鼓励发起讨论。。
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santa[使用道具]
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发表于 2012-3-29 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sseia42 的帖子

如果溶解在溶剂里，而且浓度比较低的话，比沸点低也是可以气化的，但是这样不保险，容易把进样口污染
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小莲[使用道具]
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发表于 2012-3-29 19:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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进样口温度一般要高于沸点20-30度的，以保证待测物迅速气化。当然也有低的，但方法的耐用性你也看到了，很差，你就重复不出来嘛！
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  • miracle   2012-3-29 21:31  专家分  +3   我很赞同，感谢您的解答，欢迎常来讨论。。 ...
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zhaohaimi[使用道具]
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发表于 2012-3-29 22:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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进样口温度不一定要高于样品的气化点，只有控制样品的量不要太多就可以，在低温用高流速气一样能把冰吹出气态水是一个道理，检验完毕或者有异常了，可以老化下系统，老化的温度一定要比样品气化温度高。
你测不出来极有可能是没有从色谱柱内出来，或者进样太少
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renmr03[使用道具]
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发表于 2012-3-30 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sseia42 的帖子

如果仪器正常，只有2个原因：
1,样品浓度低（包括进样口漏气、进样针堵等烂原因）
2,检测运行时间不够（心急的人常发生）
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gitde[使用道具]
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发表于 2012-3-31 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sseia42 的帖子

首先，HP-1柱子最高温度是325，你可以设置进样口温度280，检测器300，高温保持时间长一些。不要直接进样，用乙腈或者甲醇溶解，浓度高点，50mg每毫升。理论上肯定会出峰，可能峰型不好，可以慢慢优化。如果没有出峰，肯定是仪器问题，例如进样口堵塞，建议更换进样隔垫和玻璃毛。
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2012-4-1 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sseia42 的帖子

进样口这个温度应该可以了，是不是可以把柱箱的温度搞一个程序升温，这样应该能分出来了。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2012-4-3 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sseia42 的帖子

进样口温度最好设定比被测物沸点高。不过在低含量，有低沸点溶剂的情况下，汽化温没达到被测物沸点也能进行测定，但柱温在高温区要保持相对长的一段时间，不然被测物将滞留在色谱柱中，污染色谱柱。
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