原子吸收火焰法测定高含量银，结果想不明白！！！

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标题:[已解决]原子吸收火焰法测定高含量银，结果想不明白！！！

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sersun[使用道具]
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发表于 2012-3-29 15:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

  我们是做岩矿分析的，使用普析通用TAS-990型原子吸收分光光度计测定银含量，遇到足够高含量的矿石时，经常结果成倍的偏低，比如1000吨克的测定为400多吨克，4000多吨克的测定为800多吨克。
      方法为：称样0.5克，加盐酸15ml，硝酸5ml，溶至湿盐状，再加10ml盐酸，5ml硝酸，煮沸体积至10ml左右，转移至50ml容量瓶中，上原子吸收测定。
      原子吸收曲线为：0,，0.4，1，3,，5ug/ml，一般都不超曲线，就是1000吨克的测量结果竟然为4.6，换算后也只有460吨克，机器设置条件都是按照原厂软件设置的没动，曲线的相关系数接近1，按说都没与什么问题，可是我们知道这个样品含量高，应该是1000吨克怎么只有4百多，于是又重做3个，结果还是这样，就是含量上不去。最后我们分取了10ml到50ml容量瓶中，扩大5倍后，仪器的测量结果竟然是200多吨克，乘以倍数后于结果相符。真是百思不得其解！！！望高手大侠赐教，同时告知此方法的一些注意事项！

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miracle 2012-3-29 17:21 可用分 +2 鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...

jianghai[使用道具]
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小中大

1.酸度可能有问题,含量比较高的银,盐酸酸度控制在25%-30%,盐酸酸度小,有可能产生氯化银沉淀.一般盐酸酸度控制在25%-30%时,可以测10微克/毫升的银.
2.减小称样量,增加盐酸用量,增大定容体积.标准系列也要加相同的盐酸.
3.用标样检查标准浓度.

小莲[使用道具]
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发表于 2012-3-29 19:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 sersun 的帖子

如果稀释前后响应都是在线性范围内，就不可能有不同的结果，否则就是线性有问题。你的标准曲线不是现做的吧，分别进一个低浓度和一个高浓度的标准品验证一下！

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miracle 2012-3-29 21:35 专家分 +3 我很赞同，很感谢您的解答，欢迎交流。。 ...

mingdongmmw[使用道具]
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发表于 2012-3-30 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶矿一向是我测银的首选办法，溶液蒸发至小体积后以足量盐酸提取，保证银以络合离子形态存在于溶液中以便测定，测定最好尽快，3~5h以内。
楼主样品中铅含量是否较高？如果是酸溶测定铅精矿中银的话，结果可能偏低5%左右，氯化铅沉淀可能包裹氯化银，导致其无法溶出，而且现在没有很好的解决办法(火试金法倒是无所谓)。

Geochimica[使用道具]
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发表于 2012-3-30 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

问一下吨克是什么单位呀？

uovt69jn[使用道具]
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发表于 2012-3-30 14:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没明白你的单位意思
称量为0.5克，定容50ml对吗，上机是否再稀释

gitde[使用道具]
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发表于 2012-3-30 14:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我有两个疑问：
1、你的样品测银，用了15ml盐酸，样品是否完全溶解？
2、你的稀释倍数是多少？稀释太多，肯定有误差的
3、可能标准有问题，银标是自配的还是现成的？

QUOTE:

原帖由 sersun 于 2012-3-29 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们是做岩矿分析的，使用普析通用TAS-990型原子吸收分光光度计测定银含量，遇到足够高含量的矿石时，经常结果成倍的偏低，比如1000吨克的测定为400多吨克，4000多吨克的测定为800多吨克。
方法为：称样0.5克，加盐酸15 ...

819173139[使用道具]
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发表于 2012-3-30 16:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 mingdongmmw 的帖子

怎么要加氢氟酸吗，那我这里做怎么没有加呢？

sersun[使用道具]
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发表于 2012-4-5 14:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 uovt69jn 的帖子

上机没有稀释！一般含量不高！

sersun[使用道具]
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发表于 2012-4-5 14:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #6 gitde 的帖子

一般情况15ml下可以，对于标准样的测定，结果还是可以的！