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标题:检测水样中的汞砷
食品检测
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发表于 2012-3-30 10:17
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检测水样中的汞砷
【关键词】国家标准物质 中国标准物质中心 中检所标准品 中国食品药品检定研究院
内容摘要:水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。
水样中的汞砷,我认为有两种含义:一是水体中溶解的重金属汞砷含量,二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明,不少检测标准只是说:水中的汞、水中的砷,不少判定标准写到:水中的总汞、总砷,自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。
水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。
水中总汞砷,既然是总的,我得理解就是,水体中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水样25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷却,或者用1%重铬酸钾(0.5%盐酸)定容至25ml,测定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%盐酸)定容至25ml,20度水浴30min后混匀检测砷。
顺便说一下,做好水中微量汞的检测,很难。首先,盐酸的质量非常重要,盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次,瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式,是50%硝酸放在一个玻璃的样品缸中,50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面,用超声波清洗1h,取出超纯水清洗后直接做水样的前处理,空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,对汞吸附很小,很好用。
本文参考了
标准物质网站
www.rmhot.com
。
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