小中大怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞及甲基汞?
内容摘要：汞是剧毒物质，萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃，应加入硫酸破坏有色螯合物，并与其他杂质一起随水相分离后，重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性，再于搅拌下加入硫化钠溶液，使汞沉淀完全，沉淀物予以回收或进行其他处理。
怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞?
双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳，前者由于毒性较小，使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg/L，测定上限为40pg/L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。
该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意，汞是剧毒物质，萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃，应加入硫酸破坏有色螯合物，并与其他杂质一起随水相分离后，重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性，再于搅拌下加入硫化钠溶液，使汞沉淀完全，沉淀物予以回收或进行其他处理。
如何测定水中的甲基汞?
水中的甲基汞可采用气相色谱法测定，具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。首先对水样进行前处理，使甲基汞的含量富集到测定的要求，然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同，采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法，可检出浓度分别为0.01ng/L、0.02ug/kg和2ng/L;测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法，可检出浓度分别为O.1pg/L和1ug/kg。
