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标题:关于脂溶性水溶性两组等梯度色谱条件的连接

波斯米亚[使用道具]
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发表于 2012-4-11 00:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于脂溶性水溶性两组等梯度色谱条件的连接

小弟本科毕业设计 用HPLC-DAD做复杂背景的物质定量测定  物质中分脂溶性和水溶性 两类 初步试验做好了等梯度时测水溶物质 约4分钟出峰完毕 想连接直接后面测脂溶的部分 试过了用测水溶物质的色谱条件平衡 然后0.01min立刻换98%甲醇+2%水的条件 但是最后一个物质还是出得比较晚 请问还有什么方法能缩短下时间呢

还有个问题哈：我的水相加了三氟乙酸 走梯度时上漂比较厉害 和乙腈搭配3min左右也有倒峰出现 但我还是想用较低的波长 问下水相里用磷酸 甲酸和乙酸哪个溶剂峰小些且梯度洗脱时影响较小
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  • miracle   2012-4-11 18:59  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...
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jsz001[使用道具]
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发表于 2012-4-11 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 波斯米亚 的帖子

磷酸 甲酸和乙酸 建议使用磷酸，毒性低不挥发。溶剂峰可以通过空白扣除，用流动相溶解样品可减少溶剂效应。梯度变化幅度小一点，基线漂移会小一点。波长选择待测物最大吸收波长，响应值一般会增高，波长太低背景吸收高。适当控温可以调整保留时间。
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libaosun[使用道具]
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发表于 2012-4-12 09:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 波斯米亚 的帖子

在低波长下TFA的吸收还是可以的，不知道你的TFA浓度是多少，不过一般0.1%的浓度基线已经很好了，3min的倒峰是溶剂峰，是肯定有的；如果脂溶性成份不是很复杂，建议出完水溶性成份后用高有机相比例去平衡，而不是用测水溶物质的色谱条件平衡；那几个溶剂峰最小的还是TFA，再是磷酸、乙酸、甲酸
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