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标题:石墨炉加热参数的三条最基本的规则

zerotime[使用道具]
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石墨炉加热参数的三条最基本的规则

石墨炉加热参数的三条最基本的规则
1、避免试样暴沸
假如试样暴沸,将飞溅出石墨管,并因此而明显降低分析精度。同当试样在石墨管中冒泡和扩散,灵敏度和精确度也会下降
若直接分析高浓度和高粘度有机试样(如血液,尿和血浆)时,应注意它容易暴沸和冒泡。不要试图使试样迅速干燥。试样应该慢慢地干燥,以使溶液不致在加热中扩散
2、防止待测元系在原子化前丢失
为降低原子化阶段的背景,往往设置较高的灰分温度。这样,待测元素就容易在灰化阶段丢失,即使是相同的待测元素,蒸发温度也会随它的化学特性而变化。
3、选择适应于待测元素的原子化温度
试样原子化不充分时,由于污染或共存物质的干扰,不仅使测定灵敏感度降低,而且会使分析精度降低,假如原子化温度过高(尤其对于低熔点的元素如镉)检测记录系统跟不上原子化信号,重现性和灵敏度也会下降。

在灰化阶段发生爆沸
分别将起始温度和最终温度抬高5度,,或在采用阶段升温时在最终温度下增加一步干燥
在干燥阶段发生
发生在设定时间的前一半,则降低起始温度,每次5度,如果发生在后半,几降低最终温度
在设定时间的前一半干燥就完成了,测将起始温度和最终温度分别降低每次5度,如设定干燥时间为30秒,降温后使干燥过程在20-25秒内完成。
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