【求助】DB-5MS分析邻苯二甲酸酯不出峰？

气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 【求助】DB-5MS分析邻苯二甲酸酯不出峰？

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【求助】DB-5MS分析邻苯二甲酸酯不出峰？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

qushaosol[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 47868
精华 0
积分 644
帖子 341
信誉分 107
可用分 1314
专家分 23
阅读权限 255
注册 2010-10-15
状态离线

发表于 2012-5-9 14:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这几天用DB-5MS分析邻苯酯时，发现有时DINP(邻苯二甲酸二异壬酯）不出峰，有时DNP（邻苯二甲酸二壬酯）不出峰。（这两种物质是最后出峰的，温度程序的最高温度为280℃，保持4min），请问这是怎么回事？该如何解决？

本帖最近评分记录

miracle 2012-5-10 00:05 可用分 +3 鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...

sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2012-5-10 11:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 qushaosol 的帖子

温度不够。你把最高温度上升至300度，保持4-5min，这样应该就OK了

ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态离线

发表于 2012-5-11 19:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 qushaosol 的帖子

流速等变化没。。。。。

sacred[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14591
精华 8
积分 2996
帖子 1163
信誉分 130
可用分 4476
专家分 602
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态离线

发表于 2012-5-12 10:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 qushaosol 的帖子

你进样口温度达到280以上没有。

Dophin6179[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 35954
精华 0
积分 328
帖子 179
信誉分 100
可用分 905
专家分 14
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态离线

发表于 2012-5-13 09:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 qushaosol 的帖子

做下空白对比试验，纯环己烷，DINP+环己烷（1000ppm），DIDP+环己烷（1000ppm），判断下是溶剂问题还是仪器响应有问题。DINP标液本含有异构体，质谱出峰是五指峰。调高温度会增加柱流失，背景高，且DINP本身响应就低，最好是试下将升温速率给减低，也许能看到明显峰。柱子没老化，高温下也看不到DINP峰。

maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态离线

发表于 2012-5-14 09:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 qushaosol 的帖子

有可能，DNP有两种，一种是纯DNP，一种是异构体的混合物。