红外光谱技术

1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯；

2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后，再使用；

3、研磨KBr时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果；

4、研磨时必须保证所处环境的干燥度，若保证不了，可在红外烤灯下进行研磨，或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用；

5、保证研磨的KBr颗粒度足够小，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可，以保证KBr压片的均匀度和透明度；

6、在使用压片机的时候，要保证压力大小在12~25MPa之间，时间在1分钟左右即可；

7、压好的KBr片子如不及时使用，则建议放入烘箱中备用，不宜久置于空气中。

谢谢楼主详细的总结！

但在实际操作中，所压KBr样品片总出现裂痕，并且会有不透明白色存在。

哪位高手帮忙分析一下原因啊？谢谢了！

（1）首先检查模具，排除模具的因素；看看抛光面是不是完好；模具要认真清洗，否则影响脱模。

（2）样品要研磨到位，直到样品和玛瑙研钵有粘连的现象。

（3）装样要均匀。否则，薄的地方将来压出来的就是有白斑的地方啦。在桌面上轻轻敲模具，可以保证装样均匀。
如果是新手，暂时做不到，可以让样品中间厚，边缘薄一些。这样，至少中间是透明的，两边是不透明的，不影响检测。

（4）压力当然是大一些好。如果用油压机，可以看到读数的。要是手动的，能有多大力气，就用多大力气。

（5）保持3-5分钟，这点很重要。然后，把模具松开，重新把压力再加上去，再保持3-5分钟就可以了。
据说，样品的微晶受压变形，压力撤去后，有恢复的趋势，会造成片子质量缺陷。所以要反复压，两次就足够了。

反复练习，一定可以压好！