红外光谱技术

1. 仪器日益智能化，实际上是光谱仪的高度自动化

由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用，使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成，如显微红外光谱中的图像技术。

各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行扫描，并最后给出该区域化学成分的分布图，如AIM8800(Shimadzu)、Continuum(Nicolet)、EquinoxTM 55 (Brucker)、Spectrum 2000(Perkin Elmer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微红外光谱仪均有此功能。

Continuum和EquimoxTM 55在对某一点样品进行测量时，可同时观察样品状况。AIM8800可自动记录样品检测点及北京的位置。红外显微镜可在测量时自动寻找设定的位置并调整到最佳状态进行测量。Stingray lmaging将步进扫描功能与焦平面阵列式检测器结合起来，可在短时间内测定红外化学图像。


2.随着仪器精密度的提高，部分公司在分辨率，扫描速度等方面达到了很高的指标
如Bruker IFS120H 最佳分辨率为0.0008 cm-1，Bomen公司DA系列可达0.0026 cm-1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/秒，利用步进扫描技术可达到250皮纳秒时间分辨光谱。Nicolet Nexus 可达70次扫描/秒，利用步进扫描技术可达优于10纳秒的时间分辨光谱。

使用多种分束器后光谱范围Bruker为50000-4 cm-1，Bomen为50000-4 cm-1，Nicolet为25000-20 cm-1。这些很高的技术指标，标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平。

但这不是傅里叶变换红外光谱仪水平的唯一标志，其他如仪器的稳定性，抗震性，光源的稳定和使用寿命，监测器的灵敏度和稳定性等均反映仪器的水平(如AIM8800选用玻璃密封的MCT检测器，密封效果好，无需定期抽真空)。用户必须根据自己的测试要求及性能价格比来选择适当的仪器。


3.不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展

各公司为适应不同用途的需要，设计了各种不同类型的仪器。

如Bruker公司不同类型的傅里叶变换红外仪器达17种之多，他们与制造热重分析仪的Netisch公司共同设计了光谱仪与热重分析仪的接口，使联用测试的灵敏度大大提高，并可同时采集热重和红外数据。Nicolet公司又研究型、分析型和普及型等不同类型的仪器，他们的Nexus光谱仪，除了它的高度自动化外，还配上不同类型的附件，用于不同的测量要求。BIO-Rad公司为适应学校教学需要，仪器窗盖用透明材料制成。有些公司将同一仪器增加外光路出口，增加联用功能。如Bruker的EquinoxTM 55多达6个外光路，可与拉曼附件、GC、TC和红外显微镜四机联用。

Nicolet的Nexus有5个外光路，可提供多机联用及发射光谱的分析。Perkin Elmer 公司的Programm 2000 有4个外光路接口，用于不同类型的联机。目前许多公司又专用的仪器，如近红外光谱仪，红外气体分析仪，红外油品分析仪，红外半导体分析仪，遥感红外光谱仪(如用于气象)，各种工业在线红外光谱分析仪，专用红外显微镜(干涉仪与显微镜一体化，JASCO)等。对于特定目的的用户，不必购置通用红外光谱。


4.各种实用附件的发展

岛津红外显微镜AIM8800样品处理器MMS-77D，它安装在红外显微镜上，可对各种微量样品进行处理。能切割出胶片中几μ到几百μ的异物，用微量点滴器将某些器件上的杂物溶解并吸出后进行红外显微测定，此附件很大提高了显微红外光谱仪测定的样品种类和测定的效率。

Bruker为Vector22/N近红外光谱仪专门设计的近红外积分球，光斑为10～20mn，并配有样品旋转器，它对大颗粒的样品(如玉米)仍能进行较好的定量分析。

Perkin Elmer公司红外光谱仪采用AVI技术，在仪器中置一标准甲烷气，对测定的光谱波数进行校正，提高了测定光谱吸收峰位置波数的准确度;该仪器还以水汽和二氧化碳的高分辨光谱为基础建立相关软件，自动模拟各种测量条件下的水汽和二氧化碳的光谱，对光谱进行水汽和二氧化碳的校正;在进行ATR等测量中，能自动显示样品与ATR晶体之间的压力情况，保持两者的最佳接触面又不会损坏晶体。

Nicolet的欧米采样器(Omni-Sampler)可进行接触式采样，它适用于微量样品，硬度较大的样品及红外不透过的样品，如单纤维，高聚物颗粒等

[ 本帖最后由 Shine 于 2009-5-6 12:30 编辑 ]