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标题:[未解决]【求助】仪器总是在22分钟左右出现一个怪峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
heyugudu[使用道具]
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【求助】仪器总是在22分钟左右出现一个怪峰

  我们是冷柱头进样口,FID检测器,用的是不锈钢高温柱,程序升温最高到425度

  之前一根柱子后期就出现这种情况了,新换了柱子后还是一样有这个问题,请教各位帮忙。

  仪器不管走样品或是空白溶剂,还是仪器空运行,都会在固定的时间出现一个谷峰,很是奇怪,急求各位高手帮忙解决。谢谢了!

  这会是柱流失吗???
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  • miracle   2012-5-28 23:56  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
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thereyoube[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

分析:(由简到繁)
1、该峰出现在高温段,试降低柱箱高温段温度,然后在进行空运行,观察是否有峰。
2、关机,将柱子,后半部分截掉部分,开机空运行观察基线。
3、判断是否是衬管污染或残留引起的,包括玻璃棉是否使用脱活的。更换或清洗衬管、更换隔垫、调低柱流量,加大分流比,对分流管路吹扫或更换分流管路过滤头。
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owoo[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

最好进行一下柱子老化
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naren4545[使用道具]
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可以用空白扣掉也没有问题!
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HEC_css[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

如果更换色谱柱还是出现这个问题的话,污染的可能性比较大。
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maomi530[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

柱子要是老化好了,换新的衬管试一试,
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zxlyid[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

首先判断是柱流失的峰,22分钟的时候估计柱箱应该到达350度以上了吧,绝对是柱流失的峰。分析这种高温样品必须做柱补偿。
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dragon5[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

进样口污染的可能性比较大。
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kflsjjfdl[使用道具]
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回复 #1 heyugudu 的帖子

你可以考虑延长你设定的温度保持时间,有可能是前一次的残留物
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