原子荧光

铋 (Bi)

基本物理参数
1．Bi的原子荧光光谱
波长(nm)    能级(电子伏)
206.17    0―6.012
269.67    1.416―6.012
302.46    1.914―6.012
306.77    0―4.040
    206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。
    269.67(nm)属于直跃线荧光。
    由于302.46和306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。
    在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。

2．氢化物的物理性质
氢化物    熔点(℃)    沸点(℃)
BiH3    ―    -22

标准贮备液的配制
1．准确称取1.000g高纯金属铋,置于250ml烧杯中,加入(1+1)HNO3100ml低温溶解,转入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液１ml含１mg Bi。
2．准确称取光谱纯Bi2O3(99.99%)１.1148g,溶于50ml HNO3中,加热溶解,移至1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg Bi。

推荐分析条件
Bi标准系列的配制
    铋标准系列使用溶液1μg/ml。
    吸取标准贮备液1mg/ml Bi, 用10%（v/v）HCL逐级稀释至1μg/ml,用此溶液按下表配制标准系列。

    标样号    加入1μg/ml Bi    加入10%（V/V)HCL    浓度
        标准溶液    稀释至最终体积
        (ml)    (ml)    (μg/ml)
    S0    0.0    50    0.00
    S1    0.5    50    0.01
    S2    1.0    50    0.02
    S3    2.0    50    0.04
    S4    4.0    50    0.08

还原剂的配制
    KBH4溶液1%（W/V）：称取2gKOH溶于约200ml纯水中，加入10g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。宜现配现用。

二．仪器工作条件（参考）
负高压    ：260―280V    灯主电流（峰值)：60―80mA
原子化器温度：室温        原子化器高度    ：7mm
KBH4浓度    ：1―1.5%    载流                  ：10%(V/V)HCL
Ar气流量    ：600―800ml/min    测量方式             ：标准曲线法
读数方式    ：峰面积        积分时间      ：14―16s
延迟时间    ：2s        进样体积           ：1ml

测量程序设置
步骤    时间（S）    泵速（转/分）
(1)采样    8    100
(2)停        4    0
(3)注入        （自动生成）        100
(4)停        5            0

干扰及其消除方法
    Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，Cu和 Au的干扰 可以加入硫脲消除，一般样品可加入1mg/ml Fe3+溶液，使上述干扰元素的允许量可以大大提高。
    其他可以形成氢化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml时无干扰。
    对于复杂基体物质及Bi含量较低的样品可采用沉淀或离子交换等分离富集手段进行处理，以达到消除干扰的目的。