液相色谱

用液相方法测定维生素A（药典10版附录方法），用氨基柱，正己烷做流动相，对照品溶正己烷溶解，流速1.0.柱温30度。保留时间不重复，几乎每针增加1分钟，峰面积减小。流速、压力正常，不知道怎么回事。请各位指点。

也许系统平衡的还不够

帮你找了参考资料。

诊状  可能的原因  解 决 方 法
(一)
保留时间变化
1.柱温变化  柱恒温
  2.等度与梯度间未能充分平衡  至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
  3.缓冲液容量不够  用>25mmol/L的缓冲液
  4.柱污染  每天冲洗柱
  5.柱内条件变化  稳定进样条件,调节流动相
  6.柱快达到寿命  采用保护柱
(二)
保留时间缩短
1.流速增加  检查泵,重新设定流速
  2.样品超载  降低样品量
  3.键合相流失  流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
  4.流动相组成变化  防止流动相蒸发或沉淀
  5.温度增加  柱恒温
(三)
保留时间延长
  1.流速下降  管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
  2.硅胶柱上活性点变化  用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
  3.键合相流失  同前(二)3
  4.流动相组成变化  同前(二)4
  5.温度降低  同前(二)5

氨基柱，全是有机相！没做过，有过氨基柱，不是单纯有机相的没试过！也想学习下

可能是基线还没走平，很多流动相我们都是下班时候冲一晚上柱子，第二天才进样，要不肯定每一针保留时间都不一样，这样很多杂质峰就容易被主峰包进去。