小中大样品制备
样品制备
测试样品
可以根据本标准选择不同的分析程序，其对应需要不同的样品量以便取得所需要品质的结果。一般只会给出所选择的程序需要的最高量的样品的建议。
对于湿法酸消解，一般将400mg的样品研磨到0.1mg级别。对于干法灰化或者密闭酸消解系统，200mg的样品用来研磨到0.1mg级别。
测试溶液制备
干法灰化方法：
当样品不含有卤化物时，样品称量后放入到坩埚中。坩埚放置在热绝缘的板上。然后在适当通风的抽风橱中缓慢加热坩埚，小心避免样品不要燃烧。在样品分解为烧焦块以后，继续加热直到挥发性的分解产物被排除同时得到干的碳残留物。坩埚中的物质转换到消解炉中，温度在450正负25摄氏度，将门稍微打开以允许足够的空气来氧化碳。持续加热直到碳完全氧化余下清白的灰。从消解炉中取出坩埚，冷却到室温。假如5ml的硝酸，所得溶液转换到50ml的容量瓶内。定容得到浓缩的样品溶液。可能需要稀释到一定的浓度来满足测试仪器的要求。如果使用内标，必须在定容之前加入。如果最终体积为50ml,ICPAES使用500ul的内标，icpms使用500nl的内标。
在样品含有卤化物的时候，样品称量后放入到坩埚。加入10到15ml的硫酸，在加热板上或者盐浴中缓慢加热坩埚直到塑料熔融变黑。假如5ml的硝酸，继续加热直到所有塑料降解彻底同时产生白色的烟雾。冷却，把坩埚放入消解炉中，温度在450正负25摄氏度。样品脱水、干燥，然后灰化。最终完全消解成为碳。灰化完毕后，加入5ml的硝酸，所得溶液转换到50ml的容量瓶内，定容。所得溶液为浓缩的样品溶液，可能需要稀释到一定的浓度才能满足具体测试仪器的要求。如果需要使用内标，那么就必须在定容之前加入。Icpaes使用500ul,icpms使用500nl.
如果有样品残留，可以通过离心或者过滤来分析。残留物必须使用适当的测试例如edXRF来确认是否有目标元素的存在。
湿式酸消解方法
本方法只用来测定Cd。不适合用于测试Pb,由于所使用的硫酸会形成硫酸铅导致铅损失，
一般消解方法：
样品称取后放入到烧瓶，加入5ml的硫酸和1ml的硝酸，然后加热直到样品灰化并产生白色烟雾。反复加入硫酸和消酸直到降解的溶液变为淡黄色。
然后冷却，小量的加入双氧水，一次几毫升，重复加热，直到产生白色烟雾。冷却，溶液转移到100ml的容量瓶内。定容。所得的溶液为浓缩的样品溶液，可能需要稀释到一定浓度才能满足测试仪器的要求。如果使用内标，那么建议icpaes加入内标1000ul,icpms加入内标1000nl，然后再定容。
在一般消解不完全或者样品含有Si,Ti等的时候：
样品称量以后放入到烧瓶，加入5ml的硫酸和1ml的消酸，加热烧瓶直到样品灰化并且产生白色烟雾。停止加热，加入少量的硝酸，例如0.5ml，持续加热直到白色烟雾产生，重复以上程序直到消解溶液变为淡黄色。
然后冷却样品，加入小量的双氧水，一次几毫升，加热样品直到产生白色烟雾。再冷却，溶液转换到FC树脂的瓶内，加入5ml的HF，加热，直到产生白色烟雾。硼酸也可以用来络合F以便保护石英等离子体炬管。冷却，转移溶液到100ml的容量瓶内，然后定容。所得的浓塑样品溶液可能需要稀释才能符合分析仪器的需求。如果要加入内标，那么icpaes需要加入1000ul,icpms加入1000nl。
密闭系统的酸消解
一般消解方法
样品称量放入到微波消解罐子内，加入5ml的硝酸，小量的双氧水也可以加入来促进有机物质的彻底氧化。罐子盖上，装入消解炉中，按照规定程序执行消解。冷却，转移到50ml的容量瓶内，定容。得到的浓缩样品溶液可能需要稀释。如果要加入内标那么icpaes加入500ul，icpms加入500nl再来定容。
警告：双氧水的加入只有在样品的反应成分已知且允许的情况下才能使用。
在消解不完全或者样品含有Si,Ti等的时候：
样品称量放入到微波消解罐子内，加入5ml的硝酸和1ml的HF，小量的双氧水也可以加入来促进有机物质的彻底氧化。合上盖子放入到微波消解中，样品按照设定的消解程序在微波炉中消解。可以加入硼酸来配位氟化物以便保护石英等离子体炬管。冷却溶液后转换到50ml的容量瓶内。定容。所得到的浓缩样品溶液可能需要稀释才能进行分析。如果要加入内标那么对于icpaes加入500ul, icpms加入500nl的内标，再来定容。
警告：只有在样品中的反应成分已知并且允许的情况下才能加入双氧水，双氧水可能会和易氧化的物质反应剧烈。如果样品含有大量的易氧化有机成分那么不能加入双氧水。
如果有样品残留，必须过滤。残留物必须使用适当的方法来检验是否存在目标元素。
实验室试剂空白制备
程序和制备样品的相同，只是不含有样品。
测试程序
典型的，样品假设含有位置的成分。此时，建议使用内标方法。如有必要也可以使用标准加入法。如果没有干扰基体元素或者样品成分已知，可以使用校正曲线方法。
校正溶液的制备
制备一个校正空白和三个校正标准作为校正溶液。在逐渐稀释每个标准元素溶液后，含有0-100ug元素的稀释了的标准溶液转换到100ml的容量瓶内。然后，如果需要加入内标，那么就加入内标溶液到每个溶液中。再定容。
校正曲线的建立
使用光谱仪来建立校正曲线。
ICPAES(OES)
测定目标元素的发射强度读数（如有需求，包括内标元素的）。在校正曲线方法中，曲线会显示出目标元素的发射强度和浓度的关系来建立工作曲线。在内标方法中，显示目标元素浓度VS强度以及内标的强度关系的曲线建立作为校正曲线。
所建议的波长和干扰元素在附录表13中可以参考。
ICPMS
测定目标元素的m/z读数，在校正曲线方法中，曲线显示目标m/z强度和其浓度的关系。内标方法，曲线显示强度VS目标元素浓度相关内标元素的关系。
质荷比基于附录表14中所现实的数据来定义。
AAS
读取目标元素的吸收强度。在校正方法中，曲线显示目标元素的浓度和吸收强度之间的关系。
可以根据附录表15中显示的元素波长来选择典型的测试波长。如果碰到共存物质的干扰，可以选择没有干扰的波长或者修正干扰。
样品测试
在建立了校正曲线以后，测试实验室试剂空白和样品溶液。如果样品浓度高于曲线浓度那么必须稀释溶液到校正曲线的范围内再次测试。
测试的精确度使用标准物质，校正溶液等有规律间隔的检查，如有必要重新建立校正曲线。
计算
在14.7.3部分测试得到的浓度是样品溶液中的每个元素的浓度。每个元素在样品中的浓度必须根据以下公式来计算：
Cd/Pb(ug/g)=(A1-A2)*V/m
其中A1是目标元素的样品溶液中以mg/l为单位的浓度，A2为目标元素在实验室试剂空白中以mg/l为单位的浓度，V是样品溶液以ml为单位的体积数目，m是样品以g为单位的测试数量。
