小中大分析样品制备的程序化问题讨论
分析样品制备的程序化问题讨论
摘要：分析样品制备程序涉及三个程序过程，三个程序是以促进和提高检验工作效率和提高检验结果准确度为目标所进行的一系列样品处理活动。在分析测试工
作中，正确的样品制备程序是保证分析结果准确、减小分析误差的关键步骤。
关键词：样品制备程序
分析样品的制备是目前分析化学的瓶颈，它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展，是分析化学研究的难点和热点问题之一。在分析测试工作中, 正确的样品制备是保证分析结果准确、减小分析误差的关键步骤。据权威专家论证, 高精度的分析仪器已不是分析误差的主要来源，90%以上的误差来源于样品的前处理。因此, 样品前处理是分析测试全过程中一个关键性、不可忽视的环节。在汉语中“程序”这一名词缺乏严格的定义。事件的展开过程、节目的先后顺序、计算机的控制编码、实验的操作手续都统称为程序。从分析化学的角度来看,程序主要体现为按照一定的顺序、方式和操作来作出决定的相互关系。分析样品制备程序是分析检验实践发展到现代的一种有效的规范化工作方法。面对日趋广泛、复杂的现代分析检验工作，沿袭传统的检验工作方式显然不合适了。为了提高工作效率，充分发挥检验工作的时效作用，必须改进传统的检验工作程序。分析样品制备程序是一种有计划的、系统的实施样品前处理的程序，该程序是以促进和提高检验工作效率和提高检验结果准确度为目标所进行的一系列样品处理活动。
分析样品制备程序涉及三个程序过程，它们分别是样品管理程序化、选用分析试剂程序化和样品前处理过程程序化。三个程序化是互成体系、相互关联、协调统一的。分析样品制备程序要达到一个实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程的目的。
1、样品管理程序化。化学分析的准确性，在很大程度上取决于样品的采集是否有代表性，如果不遵循科学方法采样，样品缺乏代表性，即使分析工作严谨无误，也得不到正确的结论。样品管理程序化过程包括：采集、标识、储存、处置的全过程。样品采集途径分为两类，自采和送样。自采样品时要注意样品的代表性，取样点的选择是关键。样品管理过程中标识必须唯一。储存对温、湿度有特殊要求的样品在管理中应严格控制。处置是样品分析完毕后的处理，处理不妥会污染环境。
2、选用分析试剂程序化。选用分析试剂程序化是指在样品前处理过程中对化学试剂的保存管理、使用中试剂级别的确认、处理过程中的试剂加入时间和加入量的明确等。选用化学试剂程序化过程包括：采购、识别、贮存、使用的全过程。程序过程中选用试剂不恰当、使用量不准确、使用方法不当等都会影响到样品处理的最终结果。
3、样品前处理过程程序化。过程程序化是样品前处理的核心部分。它包括原始样品的取样、分样，各种样品的处置（如粉碎、溶解等），样品的消解，处理后待测样品的保存等。想要分析结果真实可靠，需要消除前处理过程中的过失和干扰因素，以便获得一个有代表性的样品。化学分析误差若在样品前处理过程中处理不好，在以后的分析中是不可能校正的。
目前样品前处理程序化方法可采用比较流行的方块图流程法。程序化过程表示是每个流程名称用诸如方块、下划线等方法表示，流程之间用箭头表示进入下一过程。实验条件在箭头旁明确说明。整个程序图简洁、明了，文字说明很少。样品前处理程序化流程图一般专业人员一看就懂，并能操作。任何人、任何时间、任何实验地点条件下，遵循同一操作流程程序图，均可取得同样的样品前处理效。目前我们国内的样品处理过程多为语言表述，很多内容未说清楚，分析技术人员在操作时要理解、消化后再操作，据笔者了解由于这一原因造成的误差占到分析误差的30％左右。笔者在国外做生物实验时，语言交流困难，照所在研究室的程序流程图实验操作，简单、易懂，多次实验的结果误差很小。所以，笔者认为推广程序化实验操作很有必要。对分析技术人员来说，正确的样品前处理不但要有一定的基础理论知识和丰富的实际操作经验，更重要的是严格程序化操作。现代分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简、处理速度要快、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高。分析样品的程序化正是适应了现代分析化学发展的要
求。
