实验室建设与管理

分析样品制备某些新技术

在分析化学中，样品预处理的好坏是影响分析灵敏度、准确度和分析速度的重要因素。最常用的样本富集方法是液-液萃取。为了提高富集的效率，发展了许多新的样品预处理技术，如微波萃取、固相萃取、固相微萃取、微透析等方法。本文对这几种新技术及其应用作一简要概述。
1. 微波萃取
微波萃取(Microwave Extraction，ME)产生于分析化学研究基础之上，是制备分析样品的有效方法之一¡采用微波萃取法制备样品，具有时间短¤节省试剂¤制样精度高¤回收率高等优点¡微波萃取技术是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术¡该技术最早研究开始于1986 年，匈牙利学者Ganzlerk 研究发展了用微波萃取法从土壤、种子、食品、饲料中分离各类化合物的新技术¡随着技术的不断完善，微波萃取已用于有机污染物、金属及其化合物、矿物中的金属、血清中的药物以及生物样品中农药残留的萃取分离过程，其应用范围遍及环境分析、化工分析、食品分析、天然产物提纯、矿物处理、生化分析、临床应用等领域¡与传统的样品预处理技术如索氏抽提、超声萃取相比，微波萃取的主要特点是快速与节能，且有利于萃取热不稳定物质，可以避免长时间高温引起的样品分解，有助于被萃取物质从样品基体上解吸，故特别适合快速处理大量的样品¡
2. 固相萃取
固相萃取(solid phase extraction，SPE)是一种试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE 具有分析物的高回收率、有效分离分析物与干扰组分、有机溶剂用量少等优点，在很多情况下，SPE 作为制备液体试样优先考虑的方法取代了传统的液-液萃取法(liquid-liquid extraction，LLE)。借助SPE可以达到去除干扰物质、富集痕量组分、原位衍生、试样脱盐等目的。
SPE 技术易与GC、GC/MS、HPLC 等仪器联用，是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。随着新型键吸附剂的开发和利用、SPE 与分析仪器联用技术的发展，SPE 必将在环境样品分析等痕量分析中起着更重要的作用。由于生物样品组分复杂，特别是含有大量蛋白质等大分子杂质，易引起HPLC 柱头堵塞而升高柱压；另外，试样中药物浓度较低，需进一步富集才能检出，都需要对试样进行适当的前处理，固相萃取技术用于生物样品中微量药物、毒物的净化、富集具有较好的效果。
3.固相微萃取
固相微萃取技术(solid phase micro-extraction，SPME)是在常规SPE 基础上发展起来的。SPE 需用少量溶剂作冲洗剂，SPME 可不用溶剂萃取，是真正意义上的固相萃取。SPME 技术中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相（聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯）的熔融石英纤维。该纤维被置于一个微量注射器的针腔内，使用时将针筒推出，则纤维降低，放入样品液中一段时间，在转子搅拌下，分析物被吸附，然后将纤维退回进样针内，当进样针插入GC 进样口时，样品发生热解吸附，从而进入分析柱中。SPME 最初只用于环境化学中易挥发化合物的提取分析，随着研究的不断深入，SPME 除可以用于GC，还可与UV 吸收光谱，AAS和MS 等联用，并可与电分析化学相结合，应用范围已逐步发展到食品、医疗卫生、生物化学等领域，发展前景十分可观。
4 微透析技术
微透析(micro-dialysis)技术是本世纪80 年代发展起来的一种新型生物化学样品采样技术。它是由早期神经化学实验室中的灌流取样技术和透析技术结合起来并逐渐完善的新技术，具有活体取样、动态观察、定量分析、采样量小、组织损伤轻等特点。从概念上讲没有新意，但带来的却是分析化学上又一个新技术的开始。不但发展了活体分析领域，而且还将促进小分子与大分子相互作用的研究以及复杂样品前处理技术的发展。在神经化学、药物学、生物行为科学和在体分析及药物开发等领域的研究中发挥了独特的作用，逐渐受到生物医学界和分析化学界的关注。自微透析技术的出现到1992 年已有800 篇相关论文发表，从90 年代起这项技术在生命科学研究中进人高潮。近年来微透析技术及其应用研究发展迅速，这项技术在国内也已受到人们的重视。
经适当选取微透析膜的截留分子量，微透析液中可不含蛋白质和酶等生物大分子，能直接进样进行高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)等生化分析，免除了复杂的样品前处理及由此而产生的样品损失和误差，也不会因在室温取样而酶解，提高了样品的稳定性，可从容地进行分离和测定。
微透析技术为中国传统医学的现代研究同样也提供了一条新的途径，它在中
医药研究中的应用前景十分广阔。
5 展望
目前样品的前处理过程仍是十分活跃的研究领域。微波萃取技术发展十分迅速，应用范围广。SPE 易与多种仪器联用，随着SPE 研究的深入，其应用面日趋扩大，由于具有许多传统样品处理方法无可比拟的优点，SPE 技术受到分析工作者的重视，正在朝着多样化、仪器化、标准化的方向发展。SPE 基础上发展起来的SPME 技术具有广阔的应用前景。而微透析技术在医疗卫生、生命科学等领域得到有效的应用，欲在我国广泛开展先进的微透析技术取样方法，设备的国产化势在必行。
综上所述，各种新技术的出现在推动分析科学的发展进程中作出了巨大的贡献，我们期待着新的技术给分析科学带来新的希望和发现。