液质联用

大家好！请大家帮我分析一下原因吧！
最近在做药残时发现峰有点降，由于时间紧，只是进行日常维护，请假了几天回来一看，由以前的1.6e5降到1.2e4。于是做PPG，调节一下光电倍增管电压，调节喷雾针位置并没有使TIC升高，如是请了工程师，他说是四极杆脏了，清洗了四极杆，做PPG和样品时，峰都正常了，可是才做几个样就发现峰在不停的降，大约二个月，样品峰又降了1.2e4。因此怀疑是液相有污染，如是冲洗液相，并再次清洗了四极杆，但过了几天峰还是在明显下降。现在一直在找原因，但前处理的试剂，用的水都没有换过，实在找不出原因！！

炎炎夏日，看来仪器也需要消暑啦，是不是温度没有控制好呢？

应该是四级杆脏了，问题是为什么清洗的频率这么高呢？我怀疑是你的前处理有问题，基质没有除干净，药残样品有很多油脂之类的东西，如果除不干净，对仪器污染很严重。然后再思考，为什么除不干净呢？最近跟以前相比，处理方法有什么改变么？或者比如用SPE的话，品牌有没有更换过么？应该从系统方法上考虑，仅仅清洗四级杆不是解决问题的根本，要系统综合考虑，还有很多可能的因素，仅仅是两个小例子。

空调25度恒温，温度计常设，温度没有波动。

前处理方法用了6年了，快7年了，样品前处理都有脱脂过程。四极杆清洗过程，都是从orifice开始，再到skimmer,再到Q0，再到Q1Q3。两台机子一起洗的，只有这一台出现这种情况。只有做四环素土霉素等才用小柱，也用了近两年。实在不知是那里出了问题，有时内标峰又会突然升到9.4e4，但后面的样很快又会降，所以我怀疑是有什么不稳定？或是接触不良，但也试过喷雾针，测过真空度，但都正常。头痛呀！

1.看下两次调谐的检测器电压值是否已到最高值，需要更换了。
2.也有可能是前处理不好，可以改变方法试试，看下可否有改善。

查看一下两次调谐的检测器电压值。
样品污染是最有可能的。
调谐后，质量漂移也是有可能的。

做PPG时，CEM值增加100对TIC影响很小，现在的CEM是2100，并不是很高。
样品不是一个实验室在做，所以不可能同时出现问题呀！两个实验室检的项目相同，但样品不同。

[ 本帖最后由 温炎 于 2012-6-9 11:10 编辑 ]