如何快速测定食品中亚硝酸盐 - 经验共享

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发表于 2008-1-9 11:01 资料个人空间短消息加为好友

如何快速测定食品中亚硝酸盐

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

急性中毒原因多为：1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等使用和食用。2.投毒。3.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，尤其是不新鲜的绿叶蔬菜。
慢性中毒（包括癌变）原因多为：1.饮用含亚硝酸盐量过高的井水。2.食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。
方法原理：按照国标GB/T  5009.33做成的试剂盒，与标准色卡比较定量。
1、食盐中亚硝酸盐的检测及食盐与亚硝酸盐的鉴别：取食盐0.5g（约为盒内附带勺7平勺），加入到显色池（窄池）中，再加入一片试剂，显色池和参比池（宽池）中同时加蒸馏水或去离子水至白色刻度线，将比色片插入参比池前的槽内，盖上盖，将食盐与试剂摇溶，15分钟后从正面（用观测板）观察，找出与显色池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘上100即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg（以NaNO2计）。如果测试结果超出色阶上0.02mg/L的数值即为超标（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2  mg/kg）。如果测试结果超出色阶上0.05mg/L的数值，可按“3、其它食品的检测”方法操作。当取样量不变时，乘以的系数不变，再乘上稀释倍数。
2、瓶装饮用天然矿泉水检测：将水直接加入到显色池（窄池）和参比池（宽池）中至白色刻度线，在显色池中加入一片试剂，盖上盖，将试剂摇溶，15分钟后从正面（用观测板）观察，若显色池中溶液颜色深于色阶上0.005  mg/L数值即为亚硝酸盐的含量超标。
3、其它食品的检测（对其它食品的快速检测只能是粗略测定，对超出标准的样品应送实验室进一步测定）：取处理均匀的样品1.0g（液体样品取1ml）至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0mL，加入到显色池（窄池）中，再加入一片试剂，显色池和参比池（宽池）中同时加蒸馏水或去离子水至白色刻度线，将比色片插入参比池前的槽内，盖上盖，将溶液摇溶，15分钟后从正面观察，找出与显色池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘上500即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg（以NaNO2计）。如果测试结果超出色阶上0.05mg/L的数值，可加大稀释倍数并在计算结果时乘上稀释倍数。稀释的方法有两种：①粗略稀释法，将显色池中超出色阶上0.05mg/L的溶液移入一容器中，从中取出一定量（如5ml或1ml）加入到已经清洗干净的显色池中，加水至白色刻度线（总体积为10ml，即进行了2倍或10倍稀释），找出与色阶板上可读取的数值，计算结果时乘上500后再乘上稀释倍数（如2或10）。②精确稀释法，取处理均匀的样品1.0g（液体样品取1ml）至10ml比色管中，加水至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0mL到另一只比色管中，加水至刻度，从中取出一定量（如5ml或1ml）加入到已经清洗干净的显色池中，加入一片试剂，加水至白色刻度线，以下操作与计算同粗略稀释法。精确稀释法的目的是保证有足够的试剂用量。
部分食品中亚硝酸盐的限量卫生标准为：西式蒸煮、烟熏火腿及罐头≤70  mg/kg，其他肉类罐头≤50  mg/kg，肉制品、火腿肠≤30  mg/kg，香肠（腊肠）香肚、酱腌菜≤20  mg/kg，婴儿配方乳粉≤5  mg/kg，蔬菜≤4  mg/kg，鲜肉类、鲜鱼类≤3  mg/kg。
4、亚硝酸盐中毒可疑物质的快速测定：可按以上“其它食品的检测”方法进行检测。
5、说明：①在生活饮用水的限量卫生标准中，仅有硝酸盐的限定量≤20mg/L，未有亚硝酸盐的指标。当某些还原物质以离子形态存在较多时，可将硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，某些细菌也有这种作用。所以，生活饮用水中常存有亚硝酸盐不能作为测定用稀释液。②若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快退色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，否则会得出错误结论。③对于阳性样品应重复操作加以确定。④微型超声波溶解、清洗、提取器，可加速试剂溶解和便于对器皿的充分清洗。