小中大微波消解+AFS 测Pb
AFS测Pb，酸度是其中一个关键要素，GB/T 5009.12-2003里面所用的酸度是 1％HCl（体积比）
但经过实践，我认为2％酸度比1％的好，而且仪器公司也是推荐用2％HCl的
湿消解法或者微波消解的酸度控制比较麻烦，目前我用的方法是先加氨水中和，再补加酸。
消解完毕后，待压力降至0.5ATM以下，温度降至60℃以下，取出样品罐，在可控温电热板上 120～130℃（硝酸沸点）赶酸至消解液剩下1～3mL。注意切勿蒸干！
将样液转移至50mL三角瓶中，用少量水洗涤样品罐和盖，合并洗液至三角瓶。
在三角瓶中加2滴 中性红指示剂（1％中性红乙醇溶液），
滴加氨水（1＋1）和氨水（1＋3）直至溶液变为橙色（此时pH为6.8～7.0）。
中性红指示剂的变色过程： pH从小到大为：深蓝色 >> 紫色 >> 红色 >> 橙色（6.8～7.0）>> 黄色（大于7.5）
调节pH这一步很重要！建议不要过分相信用指示剂，有时候样品处理液有颜色，或者酸度过高导致破坏指示剂，或者溶液放太久了，也会对指示剂的显色有影响！
建议在用指示剂的时候，结合精密pH试纸（5.5～9.0 或 6.4～8.2）的来测量溶液pH是否达到7.0
为了避免浓酸破坏指示剂，可以先加入氨水，然后才滴加指示剂（究竟要先加多少氨水，这就要靠经验了）
调pH后将三角瓶中的样液转移到50 mL容量瓶中，加入盐酸（1＋1）2.0 mL，草酸溶液（10 g/L）1 mL，铁氰化钾溶液（100 g/L）2.0 mL，用水定容至50 mL，
摇匀，避日光放置30 min后测定。
上机时：
载流为（1＋49）HCl＋0.4％铁氰化钾＋0.02％草酸 混合溶液，（标准曲线，样品处理液，载流都是用这种基质啦）
还原剂为 2％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠 混合溶液
我用AFS-230E，给个条件参考一下：电压250V，电流65mA，空白在200～300之间，50 ug/L Pb标准溶液荧光强度在 900～1000之间。
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以上方法是我实验室的作业指导书里面摘录出来的。我们做的效果不错。
如果哪位“铅友”觉得以上方法有不妥之处，或者有更好的方法，请不吝赐教！
[ 本帖最后由 bugs 于 2008-1-14 23:59 编辑 ]
