手性分析

在自制的涂敷型纤维素三(3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC) 和 Pirkle 型(S , S)-Whelk-O1 两种手
性柱上, 考察了在流动相正己烷中, 不同的醇类添加剂、酸性添加剂对6 种酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2 ,22二苯环丙烷羧酸)手性分离的影响,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了手性识别机理。

现象: 不加酸的流动相未能洗脱出对映体,而酸性添加剂的羧基与固定相以及溶质之间有两种氢键作用,还可能会影响固定相和溶质的空间结构,使得它们之间发生有效的选择性作用,从而增强了手性识别能力。

经验: 分离酸性化合物对映体,若不出峰, 可考虑在流动相中添加适量的酸(比如: 千分之一冰醋酸,体积比)

经验: 分离酸性化合物对映体,若不出峰, 可考虑在流动相中添加适量的酸(比如: 千分之一冰醋酸,体积比)

非常感谢楼主分享，请问能否具体谈谈

对于手性化合物, 在手性分析之前, 我们会先做化学纯分析, 通常要求其纯度在90%以上(峰面积归一化法),
然后, 取其消旋体进行手性分离色谱条件的摸索,比如: 色谱柱--AD-H手性柱. 流动相--正己烷/异丙醇 OR  正己烷/无水乙醇 体系(90:10) 进行预实验, 看能否从柱中洗出及分离情况, 考察醇的种类对分离的影响, 以及进一步考虑是否添加酸碱改性剂等

[ 本帖最后由 aa_tang 于 2008-1-10 21:42 编辑 ]