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标题:[未解决]【求助】色谱峰忽然拖尾，求解决方案

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
282850063[使用道具]
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发表于 2012-6-10 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】色谱峰忽然拖尾，求解决方案

新买不久的C18色谱柱，2.7um的填料粒径，4.6mm*50mm，之前进样峰型一直很好，有一次样品进样量比较大，进样后发现柱压增加到原来的2倍。之后再进的样品都拖尾很严重。柱子前端装有保护柱，而且最高的柱压远低于柱子安全使用说明所要求的压力上限。想知道后面应该怎么处理，需不需要更换新色谱柱。谢谢
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  • miracle   2012-6-13 01:11  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2012-6-11 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

回复 #1 282850063 的帖子

可能是你进样量太大有关，柱子不用换，可以先用甲醇水把流动相洗掉，再用纯甲醇、异丙醇、纯甲醇，甲醇水，这一顺序冲柱子，各40毫升，最后换上流动相，看峰形是否有改善。
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naren4545[使用道具]
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发表于 2012-6-11 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
再生色谱柱，小粒径的柱子不能用大的样品量的！
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发表于 2012-6-12 21:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 282850063 的帖子

柱子应该是没有问题，有多余的柱子可以换下来先用新的柱子，这个可以多冲洗一下，我也出现过这种请况，同样的两根C18柱，一根就总是拖尾，一根就很好
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sseia42[使用道具]
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发表于 2012-6-13 09:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 282850063 的帖子

样品残留问题，分别清洗一下进样针和管路试试吧。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-6-15 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 282850063 的帖子

应该是样品残留问题，柱子应该没有问题，可能是保护柱有损坏，拆下来看看填充一下，同时流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。
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zhangsl226[使用道具]
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发表于 2012-6-16 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 282850063 的帖子

这压力是很高，还是很明显出在柱子上，奇怪的是你的保护柱没事，反而是柱子有问题，那你进的是什么？柱子一般是累积性的的，一针两针不会出什么问题，除非你的样品处得太成问题。
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