热分析

使用惰性气体进行镁合金的热分析，有没有哪位同仁做过？
我做过一次把仪器给污染了，加热到680度，5K/min，Ar气，质量23mg,由于Mg的大量挥发，导致支架 （TG-DSC支架）和坩埚全部染成灰色的了。
可是有为老师一直坚持想做镁合金，我想把质量降为5mg以下，坩埚加盖，不知道能否一试？
目前我还不敢做。有经验的老师能否发表一下意见？多谢！

如果坚持要试一下的话，除了减少样品量，还可以加大扫气流量，将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大，看你仪器的可设置上限了。

镁合金一般做到600-650度就分解完成了，没必要做那么高~！如果做镁合金，质量降低，加大吹扫量~1如果发现样品挥发，只能通入大量气体，烧到1000度左右保温一段时间，就可以了~！我们这里经常有老师要求做镁合金，应该没问题~！

只要挥发了就会对支架和托盘等白金配件有一定的影响。即便是随后高温空烧也是去除了表面的污染，有的可能已经反应成合金了。我做过CuSe，600摄氏度，10k/min，挥发后高温空烧将表面灰色去除。重新做标样采集数据，发现其的灵敏度与之前工程师刚来调试仪器时的数值相差很大，个人认为热电偶灵敏度已经下降很多了。遇到有老师非要做有危险的样品，真是棘手。