【求助】N,N-二甲基乙酰胺不出峰的问题

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标题:[未解决]【求助】N,N-二甲基乙酰胺不出峰的问题

[未解决]本主题悬赏可用分 10

baohailin[使用道具]
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发表于 2012-6-19 15:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂，溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰，不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温，40度保持10分钟，10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟，较大的拖尾溶剂峰，大家帮忙看看是什么情况?

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miracle 2012-6-20 00:04 可用分 +3 鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...

naren4545[使用道具]
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发表于 2012-6-19 20:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这两类的溶剂费沸点较高，不知道气化的怎么样？

aasle[使用道具]
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发表于 2012-6-20 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

一般的DMF会比DMSO先出峰。

Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2012-6-21 19:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

乙酰胺，是DMAC，可能会重合，可以将两者浓度配相同，看峰高有没有加强

hplcangel[使用道具]
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发表于 2012-6-22 11:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

在HP-5柱子上，二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺应该可以分开的，二甲亚砜先出峰。楼主可以40度保持2分钟，5度每分钟升温至210度试试。在极性柱子分离要好些。

楼主可以现有液体进样确定一下保留时间，再用顶空做。

Dophin6179[使用道具]
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发表于 2012-6-23 11:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

我用过PEG的柱子做过N,N-二甲基乙酰胺，也是做溶剂残留，N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂使用。
其在PEG的柱子里保留时间比较长，出峰时间比较靠后。（50℃，保持5min，以50℃/min升到200℃，在18min左右出N,N-二甲基乙酰胺的保留峰。好像是这个升温程序，时间长了，记不太清楚了。）
楼主可以试试延长采集时间试试。

最好的分析问题的办法，是把所有相关的物质按照你的色谱条件定位一下，就可以有的放矢的分析问题的原因所在了。