农残检测

1）在整个实验过程中，一开始做的还比较顺利，但是在重复之前的实验时却发现重现性极差，做法与之前一样，是仪器稳定性差还是有机磷的稳定性差？

2）之前实验在pH5.5条件下做的，但是在做pH的条件实验时发现（pH分别为2，4，5.5，7，8，9）只有pH9的出信号，其他的样品出现的峰都是酸，把之前我做的实验全都否定了，导致我现在不知道实验该怎么进行了。

3）请问做农残的朋友们，你们是用外标法做还是内标法？我觉得GC-MS外标法定量不是很准确。如果用内标做，什么物质适合做它的内标呢？

4）还有如果用外标法定量，是做标线还是单点法定量，我觉得单点定量极不靠谱。

4 一般曲线应该是多点来定量。

3 不同农残使用的内标不一样，也有用同位素内标的。

2 pH值：水的pH值可显著影响可解离的酸性或碱性农药的溶解度，甚至对“中性”农药也有相当影响。

调整溶液的pH值：如果分析物是酸性的，就将pH值用酸调至3左右，使其质子化以降低水溶性；如果分析物是胺(amine)，就用碳酸钠或氨水将pH值调至10左右，使其去质子化而降低水溶性。

内标法肯定要比外标法准确。楼主做农药的话衬管要记得去活。
单点法的话除非样品浓度和标样很接近，要不然不要用，准确性很一般的。

市面上的衬管有去活的，也有没去活的，一般去活的多。楼主最好确认一下，衬管没去活的话很多农药会分解。