【分享】原子吸收光谱分光光度法测定步骤

  内容摘要:若样品未消化好可再加几毫升混合酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 mL左右,取下放冷,然后转移至10 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mI。此为试样溶液。样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。

  ①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3~O.7 g,湿样1.O g左右,饮料等其他液体样品1.O~2.0 g,然后将其放入50 mL消化管中,加混合酸15mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放人消化炉中,消化开始时将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。

  若样品未消化好可再加几毫升混合酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 mL左右,取下放冷,然后转移至10 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mI。此为试样溶液。样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。

  ②测定:分别吸取1.O、2.O、3.0、5.O mI。的标准中间液于四个25 mL容量瓶中,用1%镧溶液或0.01 mol8一羟基喹啉溶液稀释至刻度,得浓度为1.0、2.O、3.O、5.Oug/mI。的标准工作液。

  在波长为422.7 nm,仪器狭缝为0.5 nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液,绘制标准曲线,然后测定试剂空白液和样品。样品及试剂空白都应先用1%镧溶液或O.Ol mol,8一羟基喹啉溶液稀释定容后上机测定。