小中大【分享】拟除虫菊酯农药残留检测
内容摘要:正己烷层经无水NaS04脱水于旋转蒸发器中,40℃水浴,蒸干,加正己烷10 mI。溶解移人分液漏斗中,用正己烷于分液漏斗中50 mL×2,分二次洗涤接收瓶,一并收入,加乙腈(正己烷饱和)振摇5 min,静置,分层,乙腈放人接收瓶中。
取水果,蔬菜样50 g于锥形瓶中,加乙腈120 mL,高速均质5 min,抽滤,滤液置于分液漏斗中,用乙腈25 mL×2分二次洗涤锥形瓶、滤渣、滤瓶,将洗液并人分液漏斗中,加60 mI.正己烷,振摇2 min,加4%NaCl溶液200 mI,振摇30 s,静置,分层,弃水相。
正己烷层经无水NaS04脱水于旋转蒸发器中,40℃水浴,蒸干,加正己烷10 mI。溶解移人分液漏斗中,用正己烷于分液漏斗中50 mL×2,分二次洗涤接收瓶,一并收入,加乙腈(正己烷饱和)振摇5 min,静置,分层,乙腈放人接收瓶中。
于旋转蒸发器60℃水浴,蒸干,加5 mL正己烷溶解,加入FloIisil层析柱中,用正己烷10 mL×2,分二次洗涤接收瓶,移人柱中,用洗脱液200 mL以3 mL/min洗脱,收集于接收瓶中,于40℃水浴蒸干,加1 mL正己烷溶解,取2uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。