小中大【分享】荧光法原理及试剂
内容摘要：无水乙醇：不含醛类物质。检查方法：在盛有2 ml。银氨溶液的小试管中，加入3～5滴无水乙醇，摇匀，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中含有醛。脱醛方法：取2 g硝酸银溶于少量水中。取4 g氢氧化钠溶于温热乙醇中。将两者倾人盛有1 L乙醇的试剂瓶内，振摇后，暗处放置两天(不时摇动，促进反应)。取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mI。若乙醇中含醛较多，可适当增加硝酸银用量。
1.原理
样品经皂化、提取、浓缩蒸干后，用正己烷溶解不皂化物。在295 nm激发波长，324 nm发射波长下测定其荧光强度，并与标准维生素E作比较，即可计算出样品中维生素E的含量。
2.仪器
荧光分光光度计。
3.试剂
①无水乙醚：不含过氧化物。检查方法;取5 mI。乙醚加1 ml。10%碘化钾溶液，振摇1min，如含过氧化物则放出游离
碘，水层呈黄色;或加入4滴0.5%淀粉溶液，水层呈蓝色。去除方法：重蒸乙醚时，瓶内放人少许铁末或纯铁丝。弃去10%初馏液和10%残留液。
②无水乙醇：不含醛类物质。检查方法：在盛有2 ml。银氨溶液的小试管中，加入3～5滴无水乙醇，摇匀，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中含有醛。脱醛方法：取2 g硝酸银溶于少量水中。取4 g氢氧化钠溶于温热乙醇中。将两者倾人盛有1 L乙醇的试剂瓶内，振摇后，暗处放置两天(不时摇动，促进反应)。取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mI。若乙醇中含醛较多，可适当增加硝酸银用量。
③正己烷。
④氢氧化钾溶液。
⑤维生素C。
⑥无水硫酸钠。
⑦维生素E标准溶液：准确称取10 mg标准a一维生素E溶于正己烷中，定容10 ml临用时稀释成标准使用液。
