气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 【求助】有关气相色谱出峰时间提前的原因

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【求助】有关气相色谱出峰时间提前的原因

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yulifto[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35809
精华 0
积分 244
帖子 99
信誉分 104
可用分 700
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-15
状态 离线
1
 

【求助】有关气相色谱出峰时间提前的原因

之前在做一样品,刚开始的时候出峰时间较稳定,结果有一天出峰时间提前了,而且提前的幅度还蛮大,有的峰提前了大概3min,出峰时间改变后,一直保持稳定,我想既然稳定了就不管了,反正峰形,分离度没太大影响。

  直到有一天,做样的时候出了点问题,重装了一下色谱柱,顺便切割掉了大概5cm左右,装上色谱柱后,再分析该物质,出峰时间又恢复到了刚开始的保留时间,但是用了没两天,出峰时间又提前了,到现在任然保持提前后的稳定,倒是不影响分析结果。

  但是我就是很想弄清楚为什么这个样品会这样?

  是不是样品对柱子有损伤呢?

  遇到这种样品该怎么办?

  大家都来说说吧
本帖最近评分记录
  • miracle   2012-7-4 01:12  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
个人感觉你的仪器的流量控制不准!
顶部
Tara0416[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35953
精华 1
积分 392
帖子 220
信誉分 102
可用分 959
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态 离线
3
 

回复 #1 yulifto 的帖子

柱子是否有些堵塞,导致线速度上升,保留时间提前,检查下衬管和分流部件
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
4
 

回复 #1 yulifto 的帖子

楼上说的对,基本是柱入口堵了,柱线速度上升导致出峰提前。堵的原因有可能是样品含机械杂质或高沸点物,也有可能是插入汽化器的毛细管顶端有固定相受高温损坏造成。
顶部
hawel[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35956
精华 0
积分 333
帖子 200
信誉分 103
可用分 1005
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态 离线
5
 

回复 #1 yulifto 的帖子

我也用过科晓在气相,没有遇到过你说在这种情况!但是根据楼主所说在情况判断,应该是仪器在气路上有问题,进样口端堵塞或者有进样垫粉末进入色谱柱。
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
6
 

回复 #1 yulifto 的帖子

也检查一下分流出口的管路是否畅通?有无残留物?
顶部