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我在河北师范大学化学化工研究所读学士后近一年期间实验操作错误一览表,希望自己和大家引以为戒。

序号 错误操作及后果

1 将SOCl2 ,PCl3,浓H2SO4,浓HCl,浓氨水或含有上述物质的溶剂未处理直接就倒入水槽中,使实验室乌烟瘴气。

2 用循环水泵抽虑或旋转蒸发仪减压蒸馏含有SOCl2 ,PCl3,浓H2SO4,浓HCl,浓氨水等上述物质的溶剂时,用完后未及时换水,导致实验交叉污染。

3 用旋转蒸发仪减压蒸馏含有SOCl2 ,PCl3,浓H2SO4,浓HCl,浓氨水等上述物质的溶剂时,用完后未及时清洗旋转蒸发仪,或你不管三七二十一拿来就用,导致实验交叉污染。

4 反应前,未仔细检查所用玻璃仪器如烧瓶,分液漏斗是否有裂痕,或发现有,存在侥幸心理,认为没事,尤其在体系有气体产生甚至压力变化不明显的实验过程中,导致瓶子裂了,实验就失败了。

5 做实验总是嫌麻烦,不带橡胶手套(根据所用试剂的性质不同而选择不同类型的手套),不带防毒面具,不带护目镜,也不检查橡胶手套是否破裂就用,结果弄得皮肤很痛,不是变白就是变黑,发黄,脱皮。

6 用烘箱干燥烧瓶时未尽量沥干瓶内瓶外的水或有机溶剂就去箱内干燥很危险。

7 用电吹风机吹干烧瓶时没有尽量沥干瓶内瓶外的水或有机溶剂也没先用凉风吹干大部分溶剂就直接用热风猛吹,这样干燥很危险。

8 电器设备坏了,不懂就自己瞎弄,容易发生触电危险。

9 加热回流,减压蒸馏(旋转蒸馏),物料添加超过烧瓶体积的2/3,认为没事,结果就喷料了,只能从头再来。

10 加热回流,减压蒸馏(旋转蒸馏),精馏操作过程中,忘记开冷凝水,导致无法得到产品,只能从头再来。

11 加热回流,减压蒸馏(旋转蒸馏),精馏,活性炭脱色重结晶等缓慢升温操作过程时,操作者长时间离开,发生喷料事故,造成无法挽回的损失,导致无法得到产品,只能从头再来。

12 用旋转蒸发仪蒸出低沸点的溶剂如CH2Cl2,CH3OCH3等,压力没有稳定,溶剂没有滴出就离开,未加保护,回来发现瓶子掉到水浴锅里了,或者喷料了。

13 长时间用水浴加热,或油浴加热而没有人看着,尤其是夏天,水浴锅里的水减少很快甚至会把水蒸干,很危险,或着回流冷凝管外壁的水流入高温的油浴中也很危险。

14 长时间用水浴加热,或油浴加热而没有人看着,尤其是夏天,如果停水,瓶内溶剂都蒸没了,产品也没了。

15 做实验所用的仪器,用前大家一定会洗净,但用完后没有及时清洗,尤其是减压蒸馏的标准摩口仪器,用完不洗涤,别人再用时无法拆卸,无法清洗干净。

16 蒸馏,尤其是精馏,未仔细检查各仪器接口是否接好,是否漏气,否则,你光升高温度没有蒸汽进入柱子,没有产品滴出,到头来,瓶子里的东西都蒸没了

17 油浴加热,加热套加热,升温过快(温度上升具有滞后性),导致物料喷出,或物料炭化,或油浴锅里的油冒浓烟易发生火灾,或油浴锅里的油被污染而暴沸,油溢出而引发事故。

18 用加热套加热回流,蒸馏,精馏等操作,需要机械搅拌时,搅拌套管没有密封好,尤其蒸馏低沸点的产品,造成很大损失。

19 抽虑或旋转蒸发仪用完没有先拔下抽气管或打开安全瓶活塞就着急关水泵,结果倒吸了。

20 用加热套直接敞口加热易挥发,易爆,易燃,有毒有机溶剂做重结晶等操作,很危险。

21 用电子天平称量时没有记下数值,别人一用你的数值就没了。然后你就想啊想。

22 投料时不注意核对是否是所用的药品,拿过来差不多就投进去,后悔莫及啊。

23 开启原料桶,或久置溶剂瓶塞时不是小心的,斜身慢慢旋开,等听到蒸汽泻出,停一会再打开,而是上去就开,这样瓶内蒸汽压瞬间释放,容易喷你一脸溶剂,很危险。

24 用水浴加热或用冰水浴冷却后的烧瓶,外壁的水没擦干就直接放进加热套中加热,或直接放进油浴中加热,很有炸裂的危险,反之亦然,也是不可取的。

25 分液操作时搞不清楚那一层是要的,那一层倒掉,等倒掉的那一层正是你想要才后悔,就已经晚了。

26 每次做完实验,都未及时作好记录,分析实验数据,总结经验和教训,对下一步实验心中没数,一片茫然。

27 做实验时长时间离开,不注意观察实验现象,可能只是细微的变化,都对你的实验结论有帮助,或是对你的实验有不足之处提出合理的完善和改进。

28 做实验偷懒,不记记录,以为自己能记住,过一会儿,或时间一长就忘了,鬼才知道呢。

29 除了不及时贴标签外,还随心所欲乱放东西,尤其是盛了溶剂或产品的烧瓶和抽虑瓶或放在地上,或放在实验桌台边上,这些地方都不能保证你放置的烧瓶等安全稳定。如果你倒霉,给人家踢倒了或是碰翻掉到地上,你就唉骂吧。

30 离开实验室时不仔细洗净双手,就去吃饭,这是极坏的习惯。

31 离开实验室时(尤其是夏天未注意),没有关闭电源拔掉插头,关闭冷却水,导致电器漏电而发生事故,或明天来实验室发现满地的水。

32 活性炭脱色重结晶时用炭超过10%,造成产品损失大,收率低。

33 小心滴加,冷却的操作,存在侥幸心理,认为没事,偷懒,一旦加入过快,反应剧烈放热,造成物料冲出体系。

34 用恒压滴液漏斗滴加液体时未检查是否漏液,滴加是否均匀,如果它不配合你的工作,一会儿滴的快一会儿不滴了,你自然而然离开了,长时间也不去看看,你就倒霉吧,你的反应弄不好就没有产品出来,鬼才知道为什么。

35 用机械搅拌搅拌液体时认为没问题,也不管搅拌是否均匀,稳定,如果它不配合你,一会儿转的快一会儿不转了,你自然而然离开了,长时间也不去看看,你就倒霉吧,你没有产品出来,鬼才知道为什么。

36 洗涤分液漏斗,恒压漏斗时,没有提前将活塞取下来,导致经常把活塞打碎,那它就废了。使用分液漏斗,恒压漏斗时活塞不用橡皮筋栓紧,而发生漏液。

37 填料时尤其是固体有结块,不用填料漏斗,自己以为用小勺就能完全添加进去,结果撒的满地都是药品,或撒的满瓶壁(外)都是,更严重的错误是物料撒到油浴锅里,加热套里,后果不可想象。

38 用大烧杯盛放SOCl2 ,PCl3,浓H2SO4,浓HCl,浓氨水等强腐蚀强刺激性液体后不及时处理,你不知情,要用烧杯不闻不问就洗涤,那你就认倒霉吧。

39 自己心情不好时,尤其是做实验失败后被老板痛骂,不要着急做实验,要仔细看文献,要仔细总结实验失败的可能原因,弄明白后再重新做,不要怕被老板责怪你做实验太少,否则欲速则不达,吃亏的是自己。

备注:做实验,搞研发工作一年有余,时刻告诫自己:做有机合成实验,不要麻痹大意,不要抱侥幸心里理,不要偷懒,一定要按照安全规则操作,实验室没有小事。