气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 【求助】气质数据问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【求助】气质数据问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mudanna1[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 65118
精华 2
积分 294
帖子 88
信誉分 110
可用分 713
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-5-26
状态 离线
1
 

【求助】气质数据问题?

各位大侠,我现在的问题是:我采用内标法制得的标准曲线,算出的成分含量较低,比95%的文献的1/10还少。
1、我用的是安捷伦7890a-5875c ,hp-5 非极性柱
2、标曲是0.999以上,但是斜率是大多文献的3倍。
3、样品提取主要按照药典,只是样品量与加液量同比增长一倍,溶剂从药典的乙酸乙酯变为正己烷。
(文献主要是正己烷,药典中无含量规定,但与其他文献相比含量低的多)
4、ms条件,采用的是选择离子扫描,扫描3个离子,驻留时间50毫秒,离子源150,四级杆230.
(求助啊,各位大侠,我做采收期实验,按理现在是采收时间了,含量不应该低的,可是不知道问题出在那里了,求救啊,出现这种是让我欲哭无泪,救命啊,请给位大神多给建议与提点,在此我谢谢了!)
本帖最近评分记录
  • miracle   2012-7-10 00:22  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
顶部
Tara0416[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35953
精华 1
积分 392
帖子 220
信誉分 102
可用分 959
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态 离线
2
 

回复 #1 mudanna1 的帖子

1. 标准曲线,一台机器和一台机器不一样,所以没有可比性。关键要看R^2和检验。

2. 楼主请查一下计算上有没有问题。有时候不小心忘了计算。

3. 从乙酸乙酯的极性溶剂到正己烷的非极性溶剂,这个差别是不是有点儿大了?

4. 先做个全扫描看看

5. 调谐一下看看是否能通过?
顶部
lvmaomao[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47530
精华 2
积分 734
帖子 396
信誉分 106
可用分 1278
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-11
状态 离线
3
 

回复 #1 mudanna1 的帖子

我觉得斜率不用一致,斜率与仪器有关
顶部
hg30717580[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47599
精华 1
积分 659
帖子 303
信誉分 105
可用分 1118
专家分 46
阅读权限 255
注册 2010-10-12
状态 离线
4
 

回复 #1 mudanna1 的帖子

两个柱子的差别不会有大的影响的。样品的提取量加倍,影响估计没这么大。关键是提取溶剂改变有多少影响呢?
顶部
wtz010[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 677
精华 17
积分 5339
帖子 1527
信誉分 173
可用分 5066
专家分 1421
阅读权限 255
注册 2007-11-8
状态 离线
5
 

回复 #1 mudanna1 的帖子

文献提供的只能是参考数据,不用完全照搬的。另外,HP-5是弱极性柱。
顶部