原子吸收

我用的是普析通用的TAS986原子吸收分光光度计带石墨炉，现在有这么一个问题得请教各位高手。
我们主要用石墨炉测铅合金中的铝，铝含量约4ug/ml！
问题：1、空白超高：达0.2（换新的石墨管也是一样 ）
2、石墨管坏得超快：最近新买的一个石墨管用了没50次，现在已经烧得不成样子了 ？
请各位高手能告知可能原因及解决办法！
是石墨锥的原因吗？石墨锥应该怎么样更换？
还是氩气的原因，怎么检测？
求教

跟氩气的纯度、石墨管的质量都有关，还有就是石墨炉测铝不好测。

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空白吸光值高，是指空白试剂还是空管？试剂酸会不会纯度不够？或者酸浓度太高，会很容易腐蚀石墨管。Al也比较容易污染。

我用的是1％硝酸做试剂，吸光值0.0034，标线用40ppb，吸光值为0.800左右，效果不错。

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铝属高温元素，石墨管寿命就相应短些，我用石墨管（国产的)测铅镉平均200-300次/支，测铝、铂、金等也就50次/支左右。

空白高首先测你们用的二次水，然后测样品空白。

最基本的是搞清到底是仪器污染了，还是你们试剂本身有问题。

1 如果新管是没有AL的，那么空白值高十有八九是石墨锥污染了，有记忆效应啦。
2 石墨管易断，原因很多，主要考虑：冷却水 石墨筒（保护气出口） 保护气流量和纯度；比如：氩气的流量不足。

[ 本帖最后由 玩具 于 2008-1-26 14:45 编辑 ]

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我原来试过用石墨炉测定铝，即使是空的石墨管燃烧都会产生很高的吸光度，请教过相关人士，关键是要挑选一支本身含铝较低的石墨管，即不进试剂，让石墨管按升温程序加热，挑选一只吸光度小于0.1的管。你试试看。

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我们单位也曾经发生过这种情况，最后换了家气体供应商就好了！