制备液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 哪位朋友能介绍下制备色谱的整体情况么

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]哪位朋友能介绍下制备色谱的整体情况么

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
fqdfi32[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14614
精华 3
积分 1733
帖子 622
信誉分 126
可用分 2115
专家分 278
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
1
 

哪位朋友能介绍下制备色谱的整体情况么

有朋友可以详细的介绍下制备色谱的整体情况么?或者推荐一下制备色谱的相关的资料也行。谢谢!
顶部
生活eesf[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14749
精华 5
积分 2197
帖子 783
信誉分 131
可用分 2697
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
2
 
制备色谱是要从混合物中得到纯物质。与分析色谱是不一样的。
首先进样量很大,到得到纯物质啊,所以要加大色谱填料,同时也会导致柱效下降,所以要解决好容量与柱效之间的矛盾。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-6-8 15:05  专家分  +3   感谢您提供详细帮助
顶部
chrispand[使用道具]
专家博客



UID 11834
精华 0
积分 604
帖子 43
信誉分 104
可用分 813
专家分 74
阅读权限 255
注册 2009-1-16
状态 离线
3
 
1人们在对高效的分离与纯化技术的探索中,将研究的重点转向了色谱法,进而促进了色谱分离技术的迅速发展,使得色谱分离在理论上从线性色谱发展到非线性色谱,在实践中从分析规模发展到生产规模。近十几年来,高效制备色谱已成为当代高效分离与纯化技术的研究前沿。制备色谱绝不是分析色谱的简单放大,这与分析色谱有许多不同之处。分析色谱需要全面反映样品组成的信息,不需要收集特定的馏分,洗脱液通常废弃;而制备色谱中,目标产物的纯度、产量、回收率、生产周期、运行成本等成为主要的考虑因素,因此,制备色谱与分析色谱在操作参数的优化上有很大不同。
2现代高效制备液相色谱柱(DAC柱)的特点:
2.1 柱长短、内径大、呈圆饼状(pancake) 。目前高效制备柱的柱长与常规分析柱相仿,一般为20—50cm,其长度远远短于使用长度通常为1m甚至于1m以上的开管柱;而内径为10—1000mm,因此可以在较大的流速下不致产生很高的柱压降,纯品的分离周期较短,产品的产出率及回收率较高。
2.2 填料颗粒小,分布窄。采用直径为10—20μm 的细颗粒,孔径及粒度分布均很窄的多孔球形替代大颗粒(40—200μm)、宽分布的无定形填料填充制备柱,因而具有高得多的柱效,通常每米的塔板数在35000以上,好的情况下可达40000以上与分析柱相仿的柱效;
颗粒度较小的填料会带来较高的柱压降,但目前配套工业化高压制备泵可以完美打破这一个分离纯化过程中的瓶颈,例如,P6000-10L高压制备泵,其最大压力可以长期工作于10Mpa。
2.3 流速高。流动相的线速一般在5—10cm/min,以便提高产率,降低生产成本。
2.4 目前系统中成套的DAC色谱柱,由于外界压缩空气一直将柱体内部活塞头的压力保持在恒定的范围,因此,可以长期保持柱床的稳定,不会出现因柱床塌陷而引起的拖尾或峰型变化,工艺条件更稳定,易再现,从而使得产品纯度及回收率更高。
3. 影响色谱柱柱效的几个因素:
3.1 柱体的加工、制作
需要指出的是,色谱柱尤其是高效液相色谱柱的内壁应进行仔细的加工,首先对柱管进行珩磨,保证同心度, 使活塞自由移动时仍然能保证与柱壁之间的密封性,再使其内表面光滑,以减少内壁附近的沟流现象与贴壁填料层的不均一性,降低柱壁引起的谱带展宽。一般情况下,柱管内壁光洁度应在▽8以下或以特殊的技术抛光成镜面。

3.2.稳定可靠的液压系统
工业化制备柱控制其部分选用液压控制,动力源采用气驱液泵的方式,其优点:
3.2.1.通过压力控制阀可进行压力调节或锁紧,操作方便,使用安全。
3.2.2.由空气驱动,特别适用于防爆应用领域,并且压力稳定。
3.2.3.支持大流量,高压的液压系统,装柱过程中,快速达到预设压力, 填充密度均匀而结实。
3.2.4.能够自动进行压力补偿,随时消除产生的死空间,保持柱压恒定
3.2.5.运行可靠、运行时噪音低,便于维护

3.3.小死体积的液路连接系统
3.3.1优化的管线连接在液相色谱系统中担负着液体传输的重要功能。选择合适的管线,可以保证色谱系统的死体积降到最低,而产生的反压又很小。为了减小死体积和阻止峰扩散,使进样泵------柱子------检测器之间的管路尽可能短,尽可能细,以保证色谱系统的死体积降到最低,而产生的反压又很小。
3.3.2保证管路的切口端平整。
3.3.3 管路连接采用专用的管线,可以承受高压,并且符合CGMP的相关材料要求。

3.4分配器
制备柱的柱径较大,一般为10mm以上。为使样品能均匀地加至柱头,常需要在筛板前加上一块分配板。分配器的死体积低于填充体积的2%.这样当样品溶液自连接管流至柱头时,可以通过精心设计、加工出来的沟槽和孔洞,使样品溶液均匀地分配至柱头全截面的柱床上。
3.5.塞板
色谱柱的另一种不可缺少的部件是筛板,即阻挡填料从柱中流失的多孔网。它一般系用具有特定粒度的不锈钢粉末或镍粉在模型中烧结而成,颗粒的间隙即为筛板的孔,控制颗粒的大小即可得到不同的筛孔。筛孔应小于填料的直径。在选用筛板时,宜选用厚度较薄者,以免引入过大的柱外体积而导致附加的峰展宽效应。此外,筛板的孔径宜与填料颗粒大小相匹配。

3.6.填料
一般来说,分析HPLC中的填料可考虑用于制备HPLC中,但制备色谱由于填料使用量大,故对填料尤其是用于大规模工业化色谱中的填料有其特殊的要求。
(1) 高的机械强度, 以便反复使用
(2) 高负载量,则单位重量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。负载量与比表面积、孔径大小、孔径大小的分布及表面官能团的密度等参数有关。
(3) 易于放大
在分析柱上获得的优化条件同样能在制备柱上重现。
(4) 可大量供应,批间的重现性好
(5)合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围
3.7.装柱
用高压匀浆法较难填充直径大于100mm 的制备柱,为将细颗粒填料均匀装入更大直径的制备色谱柱中,目前均采用柱床压缩技术。随着DAC 柱在制备色谱中的应用与日俱增,关于DAC 柱性能和重现性等的研究较多,最近研究者们研究了影响柱床稳定性及重现性的有关参数,结果表明填料颗粒的性质、匀浆溶剂的性质、压缩力的强度等,对填充密度及柱效有一定影响。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-6-9 11:03  专家分  +5   非常感谢您的详细帮助 祝您心情愉快 ...

海纳百川、登高必自
顶部
sacred[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5
UID 14591
精华 8
积分 2996
帖子 1163
信誉分 130
可用分 4476
专家分 602
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
4
 
有制备色谱技术一书的! 可以去看看。
顶部