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标题:原子吸收领域前处理的方法汇总

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1,样品类型:水产品

2,前处理试剂:硝酸(工艺超纯) 双氧水(分析纯)

3,前处理设备:直接平板赶酸(脂肪含量低的样品,比如肌肉) 或 微波消解(比如河蟹,肝胰腺丰富,脂肪含量高)

4,前处理程序:

称取0.5克样品,于消解罐中,加入5ml硝酸,1ml双氧水,等反应一段时间后加盖, 放入微波消解仪内消解,完了转移到试管中赶酸,定容,上机检测。微波消解前处理方法通用,但是遇到脂肪含量低的样品,直接加入上述酸后,放置一夜后直接平板赶酸,这样的效率比较高。

5,备注:我们是测铅和镉为主,测铅是加2%磷酸氢二铵作为基体改进剂的,镉是磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂为基体改进剂的
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大气固定污染源中镉、镍、锡的测定

样品制备

1 玻璃纤维滤筒:将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于250ml锥形瓶中,加入30ml硝酸,5ml高氯酸,瓶口插入一个小漏斗,于电热板上加热(300W)至微沸,保持2小时。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸,继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用纯水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至5ml左右,转移到时25ml容量瓶中,用水稀释至标线,即为试样溶液。

2 过氯乙烯滤膜:取试样滤膜于锥形瓶中,加入10硝酸,放置过夜。其后消解方法与1 相同,但酸量减半。

取同批号等面积空白滤筒/滤膜,按上述操作制备成空白溶液。

样品测定

选择合适的波长和调节火焰,用纯水将仪器调零,分别吸入空白、工作标准溶液、样品,记录其检测结果。
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1,样品类型:硫脲(固体,针对同一类物质)

2,前处理试剂:1+3的盐酸溶液

3,前处理设备:
一、低温可调温电路,

二、马弗炉

三、磁坩埚

4,前处理程序:

一、称取一定量硫脲在放入坩埚中,于低温电路上灰化,待白烟冒尽。

二、坩埚转入800度马弗炉中灼烧30分钟。

三、取出冷却后用盐酸充分溶解。

四、溶解液和洗液转入容量瓶定溶。

5,备注:鉴于硫脲的特殊性,灰化是一定要慢,温度控制好。灰化完全后才能高温灼烧。上机前做空白是必须得。
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1,样品类型:油墨及造纸原料

2,前处理试剂: 硝酸 氢氟酸 双氧水

3,前处理设备:微波消解仪

4,前处理程序:

称取0.2克试样,精确至0.0001克,于消解罐中,加入5ml浓硝酸,加入2ml双氧水和1ml氢氟酸(视情况定,如果样品含硅和钛必须加)。微波消解仪功率580W,5分钟;780W,5分钟;900W,5分钟;1100W,15分钟.将消解液转移至对应容量瓶中,水定容。上机检测。

5,备注:本来AAS上测定须赶酸,但公司老外要我们不用赶酸.不赶酸对仪器的石墨锥损害较大.
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358uwcj[使用道具]
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收获很大,谢谢楼主。                                                                                
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lingyunyiyan[使用道具]
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好东西!太感谢楼主了!
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五谷为养[使用道具]
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很好的资料,谢谢分享呀
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