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标题:气质联用常见问题及回答

leeroy[使用道具]
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气质联用常见问题及回答

1. 质谱开机约7 分钟后,前级泵自动关闭。

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr (扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于
80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关
好。

2. 氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏。

从调谐报告中的18,28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28,32
很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18 很低而28,32 很高,那就是真的
有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32 都很低而28 很高,那并
不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高
的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。

3. 调谐通不过,提示“没有发射电流”。

如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么
在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。

4. 不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过。

不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或
密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。

5. 调谐评价显示真空很好,18 和28 都很低,但是502 丰度小于3%。

先检查离子源温度,如果离子源温度高于230 度,要先把它降到230 度。因为离子源温度越
高,502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压,你可以适当提高Repeller 电压的最高限制,
比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要
清洗离子源。

6. 质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号。

质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采
用的调谐文件名字不叫 atune.u ,比如说叫himass.u ,记住要在调谐后把调谐结果存到
himass.u 。否则调谐了也没用上。

7. 无法联机。

工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑,气相色谱和质谱。

8. 气相色谱已启动,但质谱不采集数据

原因有两种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。
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a100b200c300[使用道具]
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是哪种类型的质谱,是TOF?
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dingdang[使用道具]
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谢谢楼主提供的资料!
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wangjun425[使用道具]
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谢谢楼主提供的资料!
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HDR[使用道具]
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有参考价值,但不代表全部质谱仪
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lvyexianzi[使用道具]
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本人新手,跟楼主学到不少东东,以后一定常来。
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