小中大【分享】聚氯乙烯包装中氯乙烯单体残留检测
内容摘要：准确称取样品1 g于平衡瓶中，加DMA3 mL，盖塞，混匀，5 min后，置水浴70℃中，平衡30 min，吸取气体2 mL，注入GC仪，记录峰面积。在6个平衡瓶中，各加DMA 3 mL，用微量注射器取氯乙烯标准B液(0.2 mg·mL-1)0.0 uL、5.0uL、10.0uL、15.0 uL、20.0 uL、25.0 uL，经塞注入各瓶中，置70℃水浴，平衡30 min，分别吸取气体2 mL注入GC仪，记录各瓶峰面积，绘制标准曲线。
聚氯乙烯包装中氯乙烯单体残留检测
1.仪器
GC仪(具氢火焰离子化检测器)。
2.试剂
①N，N-二甲基乙酰胺(DMA)。
②液态氯乙烯(纯度>99.5%)，贮耐压器中，干冰，保温瓶贮存。
③氯乙烯标准A液：取平衡瓶，加人DMA24.5mL，，带塞精确称量，在通风橱内，吸液态氯乙烯0.5mL，加入平衡瓶，溶解，盖塞，混匀，称量，贮于冰箱中。
计算：氯乙烯单体浓度(mg·mL-1)=(M2-M1)/V×1000,V=24.5+(M2-M1)/d
式中：M1——平衡瓶加溶剂质量，g;
M2——M1+氯乙烯质量，g;
V——校正体积，mL;
d——氯乙烯密度(0.9121g·mL-1，20℃)。
④氯乙烯标准B液：用平衡瓶欲配制25mL，依据A液浓度，求出欲加溶剂的体积，使氯乙烯标准应用液B的浓度为0.2mg·mL-1。
计算：V2=25-V1，V1=0.2×25/A
式中：V1——取A液的体积，mL;
V2——欲加DMA的体积(mL);
A——氯乙烯标准A液浓度，mg·mL-1。
3.仪器工作条件
①不锈钢色谱柱：2m×4mm，内填PorapakQ (80～l00目)。
②柱温100℃，汽化温度150℃。
③N2流速20Ml/min，H2流速30mL/min，空气流速300mI/min。气体进样量2mL。
4.检测步骤
准确称取样品1g于平衡瓶中，加DMA3mL，盖塞，混匀，5min后，置水浴70℃中，平衡30min，吸取气体2mL，注入GC仪，记录峰面积。
5.标准曲线制备
在6个平衡瓶中，各加DMA 3mL，用微量注射器取氯乙烯标准B液(0.2mg·mL-1)0.0 uL、5.0uL、10.0uL、15.0 uL、20.0 uL、25.0 uL，经塞注入各瓶中，置70℃水浴，平衡30min，分别吸取气体2mL注入GC仪，记录各瓶峰面积，绘制标准曲线。
6.计算
公式同二氟二氯甲烷检测。
7.说明
①样品应剪成很细的碎屑用于检测。
②本法也适用于聚氯乙烯的检测。
③氯乙烯单体(VCM)对人体有毒害作用，并证实有致癌作用，应引起关注。
