【分享】分子荧光测粉末样品

  粉末样品越来越多,需要更多注意样品的特殊性

  1、压片,注意放置的发光表面在光路的交叉点,压片表面和入射光的角度不要45°角,最好30度或60°角。

  2. 夹具,根据样品可用的量多少,可以选取固体粉末盒或微量样品夹具,最少10ul样品可以完成测量;

  3. 粘附,对于特少的样品也可以考虑粘附在样品架表面,但是有可能污染样品仓和支架,要做好清洁。但是对于微量样品,不失为一种无奈的选择。

  4. 水平台光纤探头的垂直测量,但是考虑光纤的能量损失会导致分辨率的损失。

  透射测量,对于实际使用激发光透射样品的情况,需要做透视荧光,需特殊的样品夹具,可以极大获取样品体材料信息,而且可以尽力回避杂散光。

  变温测量:低温需要粉末夹具,选用4k 7k 10k 77k等低温附件,真空环境可以到800K;

  如果需要高温快速升温(比如高分子粉末),40℃/min以上,而且需要气氛环境,需要购买定制的气氛高温荧光测量附件(室温--320℃),同时可以考察气氛和温度对样品荧光的协同作用。2010年2月1日开始生效的发光粉测试国家标准对高温荧光测量有要求。