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标题:[未解决]【求助】关于用GC-MS测定水中痕量的苯甲酸

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guyanyehua[使用道具]
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【求助】关于用GC-MS测定水中痕量的苯甲酸

  最近我在用GC-MS测水中苯降解产物苯甲酸和苯酚,可是怎么萃取上机测定都没测出一个新物质,TIC图上除了溶剂峰和苯峰就是一条直线了,连个小山包都没看见。

  我用的是CH2Cl2萃取,DB-5的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25mm),MS是EI源。还盼各位鼎立相助啊!在下感激不尽!
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  • miracle   2012-8-3 00:20  可用分  +3   鼓励发起讨论,欢迎常来交流! ...
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zrw-hlf[使用道具]
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回复 #1 guyanyehua 的帖子

考虑一下你回收率和仪器方法的灵敏度
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MNOD[使用道具]
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回复 #1 guyanyehua 的帖子

你首先确定苯确实被降解了,然后再看降解产物到底是什么。
你进样是液相,可不可以直接进水样,用顶空进样或者吹扫扑集进样,我也在做相关方面的工作,但在做标准曲线时遇到平行性很差的问题。我用的是外标法,进样为水样
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Doctorcbw[使用道具]
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回复 #1 guyanyehua 的帖子

要先加酸酸化后再用石油醚之类的溶剂萃取才能保证回收率,因为有机酸和酚在水中的溶解度是很大的,尤其是在偏碱性的水中。
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