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标题:[已解决]采用注射器进样重现行差如何解决?

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
j-1982[使用道具]
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采用注射器进样重现行差如何解决?

气相色谱使用注射器分馏进样,重复性不好,同样的样品绝对量经常有50%的差异,相对量也不可靠,如何解决?
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  • miracle   2009-6-23 16:14  可用分  +1   已有热心网友回复 请您及时回应 ...
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yllyj[使用道具]
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2最佳答案
 
如果是安捷伦之类的进口仪器(采用电子流量控制)不太可能是分流精度控制不好造成,用稳压表控制柱头压力的在手动进样时可能由于进样速度不一致造成气体压力波动从而影响分流比变化,但是最主要原因还是手动进样的速度、进样针的位置影响,可能要多加练习才能达到自动进样器的效果。
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  • miracle   2009-6-24 10:21  专家分  +5   thank you very much!
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jinke[使用道具]
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在注射器针头和液体前端留一定体积的空气,可以解决进样重复性差的问题。
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  • miracle   2009-6-23 16:15  专家分  +3   thanks for your help!
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j-1982[使用道具]
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回复 #2 jinke 的帖子

“在注射器针头和液体前端留一定体积的空气”,这样如何保证进样量的一致?气相针是很细的!我先抽0.1uL空气,再抽0.5uL样品,最好再抽0.1uL空气,这样使样品进入一个空气的夹心层,似乎可以免去进样前和进样后样品在针尖上的残留带来的不准,但是我每进一次样都要进行三次刻度的校对,比直接抽0.5uL(只进行一次刻度校对),重复性会更好吗?
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  • miracle   2009-6-23 21:10  可用分  +2   welcome to antpedia.com
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songsongjin[使用道具]
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如果不分流重现性好么?分流重现肯定不如不分流,但进口品牌在仪器正常情况下哪家都不会出现那么大的误差。
怎么说呢,如果你确定仪器状态没问题的话,只能说是进样技术了。进样针腔体不能留有气泡,进样要迅速等等,多多练习呗
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  • miracle   2009-6-24 10:22  专家分  +3   thanks for the advice!
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zhangyq[使用道具]
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可能是国产针头较长,你将针头上加一个固定长度的东西,确保进样时针头插入短一点,这个方法很实用!

[ 本帖最后由 zhangyq 于 2009-6-25 11:08 编辑 ]
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  • miracle   2009-6-25 12:02  专家分  +3   thanks for your help!
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zhuweisoutheast[使用道具]
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回复 #1 j-1982 的帖子

进液体样不应该有这么大的误差,如果进的是气体样品,建议用定量管进样,如果液体样有这么大的差别,考虑更换隔垫,衬管或清洗分流平板。
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  • miracle   2009-7-7 10:34  专家分  +3   感谢您的热心帮助 祝您周末愉快 ...
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