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标题:[未解决]【求助】GC-MS漏气的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huhuiowen[使用道具]
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发表于 2012-8-12 18:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】GC-MS漏气的问题

自动调谐，氮气氧气峰很高，将炉温OVEN调到250度，手动调谐显示正常，降到100度，手动调谐又是指显示氮养峰大概3:1，请问下这是什么原因造成的，O型圈进样扣都检查了没问题的，我这是一瓶氦气连接2台仪器，一台仪器调谐正常，一台不正常调谐通不过，应该是漏气，但是我找不到原因，正在摸索中。。。
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  • miracle   2012-8-15 00:39  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2012-8-13 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 huhuiowen 的帖子

用棉签蘸丙酮，放置于GC进入MS的接口，手动调谐参数设69，58,32。如果能扫描到58证明此处漏气。
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fancy077[使用道具]
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发表于 2012-8-14 18:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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应该MS接口或进样口的毛细管接头漏气，柱箱温度升高石墨垫膨胀就紧一点不漏气了，但温度低时候垫子松，就漏气。紧一下看看。
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hawel[使用道具]
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发表于 2012-8-15 10:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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大部分时候都是因为MS入口的螺帽处有点松了
特殊情况也有，我们遇到过一次：色谱柱在中间断了，从表面上不大看得出来。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-8-16 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 huhuiowen 的帖子

热胀冷缩，高温的时候，石墨垫片涨大一点，所以不漏气。
低温的时候有缩小了，所以漏气。
炉温200度的时候，打开烘箱门，把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了
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yiyuguchen[使用道具]
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发表于 2012-8-17 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 huhuiowen 的帖子

GC和MS端的螺丝稍微紧一下,可能石墨垫圈有点小漏. 一般都是在方法初始温度时候拧的,这样是考虑到热胀冷缩因素,个人理解.
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