【分享】ICP仪器故障之点火问题分析及处置

  对于控制正常的仪器,我们需要点燃ICP 才能开始分析工作,不能正常点火是ICP 光谱仪最常见的故障,同样的,我们也把点火问题分为不能点燃ICP 和ICP 自动熄火两类,能够点燃且不会自己熄灭的仪器就可以被认为是点火正常的,即使这时候点燃的ICP 状态不佳,我们也把它按数据问题进行分析和处理。

  2.1 不能点火

  形成稳定的ICP 必须满足以下三个条件:

  (1) RF 系统输出持续稳定合适的能量到工作线圈。(2) 安装了好的炬管并通有纯净且流量适宜的氩气。(3) 点火装置向气体中释放和适当的电荷。如果点火不能成功,说明其中一个或多个条件没有被满足。我们先来了解一下IRIS 的RF 系统:IRIS 的RF 系统采用晶体谐振他激式振荡源、两级功率放大系统,双闭环的功率反馈控制。由晶体产生的高频振荡信号被RFSource 工作电压+12V)进行四倍频(或六倍频)放大输出一个0-3W 的27.12MHz ( 或40.68MHz) 信号,经过RFDriver(工作电压+48V)被放大到0-70W,再被功率放大单元(工作电压+4000V)放大到0-2000W,最后输出到工作线圈,当然每一个环节的输入与输出的同时都需要进行精确调制,确保RF 系统正常工作。我们关心是否有适合的能量输出到线圈(即功率放大单元的输出),首先要了解功率单元的工作原理。

  IRIS 的功率放大单元的核心部件为功率管(PowerTube),它是一个大功率的真空电子管,内部有一个细长的灯丝,当灯丝通电时,很大的灯丝电流(10A 左右)使灯丝发热并发射热电子,这些电子受到阳极电压(+4000V左右)的吸引而向阳极运动,到达后形成的电流被称为阳极电流或IP 电流,由于阳极与灯丝距离较远,只有少数速度快能量高的电子才能到达阳极,大多数点子都损失了,这时的IP 电流很小被称为漏电流。当RF 系统工作时,有RF Driver 输出的高频信号加到功率管灯丝与阳极之间的栅极上,对灯丝发射的电子进行加速,这样一来就有大量的电子到达阳极,形成很大的IP 电流,实现对高频信号的放大,功率管的漏电流(大约30 毫安)在阴极经一个750 欧姆的电阻产生大约20V 的偏压(经过稳压),驱动管子工作,确保高频信号顺利通过。

  接下来我们关注一下IRIS 的点火过程,当我们通过软件发出点火指令后,仪器首先开启各个辅助设备,包括循环水、Driver 的冷却风扇和工作电源+48V、功率放大的冷却风机、等离子气(冷却、辅助、雾化)和吹扫气(Nozzle),对炬管进行净化,完成后关闭雾化气,再等待 10 秒钟后加高压(+4000V),关闭吹扫气,开点火头和RF 点火,点燃后提高RF 功率使其保持稳定,然后返回设置状态(功率、气体流量和蠕动泵),从而完成点火。那末在这个过程中作为重要参数的IP 电流会有怎样的变化呢?我们来分析一下。

  首先在吹扫净化的过程中,由于阳极电压没有加,IP应该为0,当高压启动但RF 未工作时,IP 应该为漏电流水平,相当30 毫安左右,RF 工作后IP 电流会迅速提高到几百毫安,由于气体电离前后导电能力的不同,气体未电离时IP 应为200 毫安左右,电离后应在600 毫安左右。这样一来,我们应该观察到IP 电流一个0-30-200-600 的变化过程,当然由于正常的点火过程时间很短,最后一个200-600 的变化过程不一定能观察到,但是当仪器不能点燃时,我们可以观察到一个完整的变化过程,我们可以根据IP 的变化判断RF 的工作情况,所以当仪器点火异常时,操作员必须仔细观察IP 的变化情况,认真记录并告知维修工程师,IP 及其他重要的电压参数可在仪器右侧面板的显示窗口读到。

  2.1.1 IP 始终为0

  我们知道如果阳极高压启动时,功率管的漏电流也将达到30 毫安,IP 为0 只有三种可能,没有高压、无灯丝电流和功率管故障。高压有无可以在仪器由侧窗口的EP档读到,同时要注意点火时高压启动的动作。检查确认灯丝电流和功率管一般由维修工程师来完成,有条件的用户也可自己检查。

  2.1.2 IP 为0-30

  IP 到达漏电流水平时说明高压与灯丝都已经在工作,导致无功率输出的可能有两个:无功率输入和功率管无放大能力。RF Source 与RF Driver 的故障都可能导致这样的结果,由于是高频信号,需要专门的测量工具来检查,一般需要维修工程师来完成,操作员只要帮助确认RFSource 与RF Driver 的工作电压+12V 与+48V 是否有即可。

  2.1.3 IP 为0-30-200

  如果IP 是如上的变化,且气体始终没有电离,则这个过程中RF 系统应该是没有问题的,问题处在后两个点火必要条件上,需要操作员仔细检查和处理,这里把其中一些可能罗列如下,以方便大家检查:

  A、炬管安装不到位

  B、炬管与线圈不同心

  C、炬管太脏

  D、中心管O 型圈为上好

  E、氩气不纯

  F、漏气

  G、泵管未装好

  H、进样管未放入水中

  I、雾室有积水

  J、点火头距炬管太远

  K、点火头坏

  L、环境太潮湿

  往往更换氩气是最有效的方法,所以准备一瓶高纯氩气是帮助确认问题的好办法。

  2.1.4 IP 为0-30-600

  当氩气没有电离时,出现如此大的IP 电流说明高压部分有漏电的可能,在经过确认后,操作员应立即停止试验并通知维修工程师,避免仪器遭受进一步损坏。

  一般漏电的位置多为空气电容和线圈,对他们进行清理会解决问题,有能力的用户可以尝试完成。不好的调谐也可能产生大的IP 电流,改变一下调谐马达的位置,再进行一次点火也是值得尝试的,但大的IP电流一定要引起操作员的警觉,不能反复尝试,酿成严重后果。

  2.2 自动灭火

  虽然ICP 点燃后又自动熄灭也是不正常的,但相对不能点燃的故障,往往是一些小问题。

  灭火的原因有两种:ICP 本身不能维持和仪器认为有危险而关闭ICP。

  2.2.1 ICP 不能维持

  ICP 不能维持说明ICP 比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF 功率(通过IP)和使用低盐类样品(如DI-Water)可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但多发生在样品切换时,需要加以注意。

  2.2.2 保护性灭火

  ICP 的保护分为对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的1s/10s/1min/10min/100min。