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标题:[未解决]【求助】GC-MS做脂肪酸成分与含量检测的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yinshengxu[使用道具]
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发表于 2012-8-15 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】GC-MS做脂肪酸成分与含量检测的问题

我现在做脂肪酸成分与含量检测，在分析过程发现，脂肪酸标准品的峰很好，没有一点注流失，但是我的样品我、跑完之后注流失特别严重，请教高手指点!
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  • miracle   2012-8-18 01:27  可用分  +3   鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...
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zrw-hlf[使用道具]
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发表于 2012-8-16 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yinshengxu 的帖子

样品里面其他杂质太多了。能否把样品重新处理一下？要么就只能换根好点的柱子。
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wangzhicui[使用道具]
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发表于 2012-8-17 12:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yinshengxu 的帖子

我的样品是这样处理的：样品经超纯氮气蒸干后，用1ml色谱纯正己烷溶解，再用0.2mol/lKOH甲醇溶液反应得甲酯，接着加1g无水氢氧化钠吸水后，4000g离心3分钟，最后用0.22um滤膜过滤的。这样杂质还是很多吗？
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sacred[使用道具]
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发表于 2012-8-18 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yinshengxu 的帖子

是不是你的样品里面掺有甲醇丫，有甲醇存在下就会存在很严重的柱流失
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baohailin[使用道具]
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发表于 2012-8-19 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yinshengxu 的帖子

你们这个甲酯化的方法和我们不一样诶，一般要是除甲醇的话氮吹就可以了。我们的方法是对粗总脂先进性皂化，后甲酯化，最后盐析，用正己烷（色谱纯）提出上层清液，就可以进样分析了。你们这个方法我觉得柱流失的原因应该就是甲醇的缘故，具体怎么除去，还得你们再查阅相关文献。我也说不好。
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hmg2009[使用道具]
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发表于 2012-8-30 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
除了是甲醇的问题，也可能是水分没除干净。
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