小中大【分享】影响紫外可见分光光度计使用效果的重要因素
紫外可见分光光度计的电光源系统, 直接影响仪器的可靠性和使用效果,使用者必须对此引起高度重视。紫外可见分光光度计的电光源系统包括光源和电源两大部分, 下面简单介绍。
一、光源( 灯泡)
紫外可见分光光度计的光源一般为氘灯和卤钨灯两种。
( 一) 氘灯
氘灯是供紫外可见分光光度计的紫外波段使用的光源, 它发出的光的波长范围一般为190 ～ 400nm, 它是连续光谱带。氘灯的使用波长范围一般为190～360 nm 左右。
氘灯按插脚来分有两种: 一种是有三只插脚( 又称插脚式) 的氘灯; 另一种是带有三根插脚引线的氘灯。带有三只插脚的氘灯, 一般都注有阴极和阳极标志,。插脚式氘灯的最大优点是发光点的高度固定不变, 调换新氘灯时不需要调节氘灯发光孔的高度。而带有三根插脚引线的氘灯, 调换新氘灯时, 一定要调节发光孔的高度, 对使用者来讲很不方便。
氘灯在紫外可见分光光度计仪器中工作时, 它的外壳周围的温度达到400℃以上。如果人手上的油污沾污了氘灯外壳与发光孔对应的部分, 在氘灯点亮后, 油迹将永久烧结在氘灯的表面, 将严重影响氘灯的发光强度, 影响氘灯的使用寿命。
( 二) 钨灯( 卤钨灯)
钨灯是供紫外可见分光光度计的可见区使用的光源。因此, 钨灯的灯丝高度非常重要。和氘灯一样, 由于钨灯工作时其周围的温度也高达数百度, 因此, 不能用手触及钨灯表面, 以免烫伤和缩短钨灯的使用寿命。同样, 不能用手触摸钨灯的发光面, 以免沾污钨灯的发光面, 影响钨灯的发光强度。卤钨灯是在一般的钨灯中充有卤素元素, 主要是为了增强短波部分的强度。
二、电源
紫外可见分光光度计的电源, 一般分为氘灯恒流电源和钨灯恒压电源两种。
( 一) 氘灯恒流电源
氘灯恒流电源是紫外可见分光光度计的关键部件之一, 它直接影响紫外可见分光光度计的稳定性。
众所周知, 当氘灯电源的电流波动1% 它发出的光通量就要波动6. 7% ;也就是说, 当氘灯正常工作电流恒定为300mA 时, 若因某些原因, 电流波动3mA, 则氘灯发出的光通量就要波动6. 7%。这是一个很大、很惊人的波动数据。由此可见, 氘灯恒流电源的稳定性多么重要。美国科学家Wenstead 的研究结果表明: 光谱仪器的不稳定, 90%以上是由电源引起的。
紫外可见分光光度计的光信号在紫外区一般为毫微流明( nlm) 级, 属于微光测试范畴。为了保证紫外可见分光光度计仪器的稳定性, 一般高质量的优秀紫外可见分光光度计, 其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0. 05% , 纹波系数要求在0. 5%以内如果氘灯不经过预热而直接点亮, 氘灯的寿命肯定会缩短。
一般国产氘灯的氘灯触发电压为200～400V, 最低170V 也能点亮; 一般进口氘灯的触发电压为350～650V。如果一开机, 氘灯不经过预热, 氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上, 就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流, 一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型: 一种是2. 5V, 4A; 另一种是10V,0. 8A。从氘灯电源的制作来讲, 因为电流小, 10V、0. 8A 比较好制作; 而2. 5V、4A 的灯丝供电, 因电流很大, 氘灯的电源比较难制作。
电流调整率的简单测试方法为: 氘灯电源的输入电压通过一只0. 5 kV 的调压变压器, 点亮氘灯, 在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1. 8V左右( 直流信号电压) , 用数字电压表监控。氘灯电源预热0. 5h 后, 调节调压变压器, 分别记录198V、220V、242V 所对应的1. 8V 的变化( 即记录交流供电电压220V 变化±10% 时, 所对应的输出直流电压的变化值)。氘灯恒流电源的漂移的简单测试方法为: 点亮氘灯, 氘灯电源预热0. 5h后, 在电流调整率测试的条件下, 固定输入电压为220V, 记录1. 8V 在1h 内的变化值ΔV0 , 即是氘灯电源的漂移。一般氘灯电源的漂移为1×10 - 3 ～5×10 - 4 。氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法为: 在氘灯电源的假负载或点亮的氘灯上, 用交流毫伏表或示波器直接测量。
氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:
① 点亮氘灯, 预热0. 5h 后, 用示波器或交流真空毫伏表, 直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。② 点亮氘灯, 预热0. 5h 后, 用示波器或交流真空毫伏表, 在采样电阻上测得纹波电压15mV, 测得采样电阻上的直流工作电压为1. 7675V; 由此计算出纹波系数SR = 3mV/ 1. 7675V = 1. 7×10 - 3 。
上述两种测试方法得到的测试结果差别较大, 其原因是第二种方法在采样电阻上取样, 波动较小, 故测得的纹波系数SR 小。一般来讲, 第一种方法较接近实际, 比较可靠。但第一种方法要求氘灯质量较好才能反映真实情况, 否则误差很大。一般要求氘灯电源的纹波系数在0. 5%以内。
( 二) 钨灯电源
钨灯电源一般为恒压源。其电压输出一般为8～ 15V; 输出电流2～3A。一般紫外可见分光光度计钨灯的额定工作电压为12V, 额定工作电流为2～3A; 正常工作时的电压一般为11～13V。有些紫外可见分光光度计的制造者误认为电压低可提高稳定性, 有时将钨灯的工作电压选为8～9V, 这是错误的。因为在这样的工作电压下, 一般来讲, 钨灯不能工作在最佳状态。因没有达到钨灯工作电压额定值的要求, 反而钨灯不稳定。一般额定值为12V 的钨灯, 其工作电压为11～12V 较好。
钨灯电源也是紫外可见分光光度计的关键部件之一, 直接影响仪器的可见光部分的稳定性, 直接影响使用效果。若钨灯恒压电源的电压波动1% , 则钨灯发出的光通量要波动3. 4% , 这也是一个很大的波动数。为了保证紫外可见分光光度计仪器的稳定性, 一般要求高质量的紫外可见分光光度计的钨灯恒压电源的电压整率达到0. 05% , 纹波系数要求在0. 5%以内。
