【分享】标准物质常识—正确选择毛细管柱

  毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。

  毛细管色谱柱色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。

  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下 , 为取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品 , 尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,

  15m 的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

  30m 的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

  50m 、 60m 或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

  应该注意,柱长增加分析时间也增加。

  柱内径的选择

  柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm :具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

  0.32mm :柱效稍低于 0.25mm 的色谱柱,但柱容量约高 60% 。

  0.53mm :具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

  液膜厚度的选择

  液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

  0.1 ~ 0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

  0.25 ~ 0.5m :常用的液膜厚度。

  厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

  色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰