液质联用

我刚开始上手液质，没经验，请大家帮忙分析一下实验中遇到的问题。

我用的是c18, RP, 100mm, 2.1um 的柱子，样品是steroids, 貌似很粘柱子。

gradient用的是：                  100H20+0.1%formic acid                99.9%MtOH+0.1% formic acid
                              0 min:                  60%                                                 40%
                             5 min:                  0%                                               100%
                             10min:                   0%                                               100%
                              15min:                   60%                                                 40%

然后样品都是在6分多钟才洗出来，强度都还是挺稳定的。 但是，在接着样品之后，我把样品换成100%甲醇，然后一样的gradient, 跑了5次，居然每次都在6，7 分钟有峰出来，而且强度还很大，有的比我50ng/ml 的样品还高。

换了进样针，还是一样的问题。我就一直用100%甲醇跑，想把柱子上可能残留的样品都洗完。我样品换成100%的甲醇，然后一直保持流动相为100%甲醇不变30分钟，但是奇怪的是，这样跑了好几次，每次都是一开始一两分钟内有个峰，强度在10的3次方左右，跟我的样品差不多了，然后后面就没峰了。但是如果洗干净了的话，为什么每次接下来还是一样有峰呢？

大家会液质的同学，帮我看看吧，多谢多谢了！！
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四点，1.首先你需要确定你的空白样品溶液是否受到了污染，我是说在你的前处理过程中的污染，因为你的空白样的面积比标液的都大，排除了是在进样过程中的污染。
2.先用丰度比确认下空白样出的这个峰是不是被测组分，如果不是的话，就是干扰，就要想办法分离（更换色谱柱或者调整流动相）。
3.建议你做空白试验，作下试剂的排除
4.另外，如果怀疑是柱残留，也不能光是拿100%甲醇来冲洗就能洗脱的，需要进行梯度洗脱的。

楼主这种情况的话，有可能残留……残留可以在柱子、peek管、六通阀、液相进样针等地方发生，所以建议楼主一步步地排查……
首先，很重要的一点，如楼上所说的，确定空白样品峰是否目标离子峰，如果不是，就要调流动相比例分开就行了。。
1.排查色谱柱，将色谱柱移除，其它的条件不变，看看进样后再进几针空白是否还有你说的残留的情况，注意这个时候的出峰时间是很前的，如果有的话，继续排查……（进空白针的时候流动相比例不能变…………），如果没有残留了，楼主在洗柱子的时候可以尝试用其它的空白样品，但是流动相的比例以及分析时间最好不变……
2.如果色谱柱不残留，接下来要考虑六通阀：把液相的管路不通过六通阀直接连接到质谱，再重复第一个步骤，还是有残留的话，冲洗peek管或者更换peek管，如果这样还有的话，建议楼主检查自己的流动相以及前处理是否带入污染…………