小中大【分享】兽药残留——仪器检测方法
内容摘要：毛细管电泳的工作原理是利用毛细管柱内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物)在高压场作用中移动的速度不同来进行分离检测，常用的检测器为UV。超临界流体色谱法(SFC)是一种崭新的分离分析技术，是以超临界流体作为色谱流动相的超临界流体色谱。色谱一质谱(Lc/MS)连用技术药物残留研究中，常用的色谱法具有高效的分离能力和高灵敏度的定量检测能力，但仅显示色谱峰和保留值，不能提供待测物残留组分的结构信息或对未知化合物进行结构鉴定。
(4)毛细管电泳(CE)技术 毛细管电泳的工作原理是利用毛细管柱内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物)在高压场作用中移动的速度不同来进行分离检测，常用的检测器为UV。根据样品组分在背景缓冲液中所受作用的不同，又被分为毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、等电聚焦、胶束电动色谱、等速电泳等。20世纪80年代Jorgenson 把CE应用于分析化学以来，这一技术已发展成为分离科学中最活跃的领域之一，目前，它已广泛地应用于生物大分子等领域的分离及有机小分子和无机离子的分析中。cE的优点是分离速度快，分离效果好，与HPLC相比，CE所需的样品量极少，仅为几纳升。
CE目前还处于发展阶段，虽然某些物质定量分析重复性不如HPLC，检测限也比较高，但近年来高灵敏度的检测器在cE上的联用，例如激光诱导荧光检测器、质谱等，可使检测限达到10-15～10-14g。目前，利用CE进行兽药残留分析的已经有很多报道，相信在今后它会起到更大更广泛的应用。
(5)超临界流体色谱(SFC)技术 超临界流体色谱法(SFC)是一种崭新的分离分析技术，是以超临界流体作为色谱流动相的超临界流体色谱。超临界流体色谱(SFC)可以使用各种类型的较长色谱柱，可以在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物，它综合利用了气相色谱和高效液相色谱的优点，弥补GC和HPLC的不足，可以与大部分Gc和HPLc的检测器相连接，如FID、FPD、NPD以及MS等连用。这样就极大地拓宽了其应用范围，许多在Gc或HPLc上需经过衍生化才能分析的兽药，都可以用SF℃直接测定。SFC的优点是分离效果好，选择性好，可以连接GC或 HPLC的检测器，通用性好。而且SFE与SFC还可以直接连接，使分析时问更短，分析结果更好。SFC的缺点是仪器价格昂贵，而且仪器本身的一些问题没有解决，在兽药残留分析中应用并不是很多。
(6)色谱一质谱(Lc/MS)连用技术药物残留研究中，常用的色谱法具有高效的分离能力和高灵敏度的定量检测能力，但仅显示色谱峰和保留值，不能提供待测物残留组分的结构信息或对未知化合物进行结构鉴定。质谱等具有很强的结构鉴定能力，但只适用于纯物质的分析，自身不具备分离能力，两者结合特别是联用仪器可以集高效分离和结构鉴定于一体，是生物样品复杂混合物中痕量组分定性和定量分析的最有效手段之一。
国内外将液相色谱一质谱联用技术用于兽药残留尤其是多残留分析才刚刚开始，目前大部分报道主要集中在兽药残留的液相色谱一单个质谱联用技术的研究上，Lc/Ms主要有四种接口技术：热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离 (APCI)。高效液相色谱(HPLC)及大气压电离质谱(APIMs)主要用来分析低浓度(ug/L)、难挥发、热不稳定和强极性兽药。液相色谱一串联质谱(LC/MS/MS)联用技术在兽药残留分析中尚极少应用。另外，色谱/质谱联用检测技术对待测残留物纯度的要求极为严格，一般的样品前处理技术很难达到满意程度。
各种分析技术联用是现代分析化学的发展特点，联用技术可以取长补短，获得单一分析技术难以达到的效果。将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，可避免单独IAs信息量太少等缺欠，并且弥补了理化分析方法选择性差等不足，使整个分析方法简化或进一步提高检测效率，显示了免疫分析与理化分析在分析机制方面的互补性，其中最引人注目的是免疫分析技术与GC、HPLC的联用。
IAs—HPLC或IAs—GC联用技术中，将IAs作为理化测定技术的样本净化手段，避免了IAs直接测定样本的诸多不足，IAs的高选择性和高效性无疑使样本前处理大大简化。HPI。c—IAs是一种将HPLC的强大分离效能与IAs的高选择性、灵敏性相结合的联用技术，适用于常规检测器无响应或极难分离的残留组分测定。高效免疫亲和色谱(HPIAc)使用耐压的免疫吸附剂做填料，可看作IAs的高选择性与HPLc高效分离的统一，具有对极少量样本或提取液直接测定的能力。兽药多残留的IAs分离纯化技术是LC—MS—MS和GC—MS检测兽药残留时最有效的分离纯化手段。建立动物性食品中药物多残留的定量确证检测技术(IAs—GC—MS、IAs—LC—MS—MS)，是残留分析研究领域的一个重要发展方向。
