【讨论】气质检测三聚氰胺，回收率超高是什么原因

气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 【讨论】气质检测三聚氰胺，回收率超高是什么原因

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【讨论】气质检测三聚氰胺，回收率超高是什么原因

[未解决]本主题悬赏可用分 10

zhiqingdl[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 84833
精华 2
积分 172
帖子 23
信誉分 120
可用分 641
专家分 0
阅读权限 255
注册 2012-3-23
状态离线

发表于 2012-8-27 15:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

　　各位大侠：

　　最近用气质联用仪测定三聚氰胺，同样浓度和体积的标液，A一份过waters固相萃取小柱，洗脱液氮气吹干，B一份直接氮气吹干，然后残留物分别加相同量的吡啶和衍生化试剂同时进行衍生，理论上二者最终的响应值应该相同，但是结果是A是B的1.5到2倍，为什么会是这样的，是在想不通，请各位大侠指点一二，不胜感激!

lvmaomao[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 47530
精华 2
积分 734
帖子 396
信誉分 106
可用分 1278
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-11
状态离线

发表于 2012-8-28 12:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 zhiqingdl 的帖子

因为同是是标样，也不是样品会受到基质的影响，按理A一份过waters固相萃取小柱，有可能存在损失，但奇怪结果还高呢？也想不通。

baleine[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 35945
精华 0
积分 243
帖子 91
信誉分 107
可用分 773
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-4-18
状态离线

发表于 2012-8-30 10:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 zhiqingdl 的帖子

除非标样不纯引起基质效应的增强，还有就是中间过程的有损耗。

ljinter[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 52159
精华 1
积分 150
帖子 9
信誉分 105
可用分 695
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-12-2
状态离线

发表于 2012-8-30 13:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

吹跑啦，吹干损失很大

ljinter[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 52159
精华 1
积分 150
帖子 9
信誉分 105
可用分 695
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-12-2
状态离线

发表于 2012-8-30 13:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

吹跑啦，吹干损失很大

aa1380[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 32655
精华 3
积分 810
帖子 404
信誉分 108
可用分 2412
专家分 75
阅读权限 255
注册 2010-1-17
状态离线

发表于 2012-8-31 10:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 zhiqingdl 的帖子

内标法还是外标法。。如果是内标法，看看内标响应。。

弟子规[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 26137
精华 1
积分 310
帖子 102
信誉分 103
可用分 911
专家分 43
阅读权限 255
注册 2009-8-20
状态离线

发表于 2012-9-18 13:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是外标法，问题好像已经解决了，原因可能是标品吹干后贴到壁上了，加上吡啶和衍生化试剂后转移后衍生与衍生后转移测定值正好前者是后者的一半，这说明标液吹干后贴壁比较牢。结论是：正确的做法就是将净化的样品和标液都放到10ml具塞试管中，氮气吹干，然后加吡啶加衍生化试剂，涡旋30s，保温70度，30min，涡旋30s，然后统一转移到进样瓶中，上机检测。

mynltc[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 118324
精华 0
积分 163
帖子 86
信誉分 100
可用分 844
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-13
状态离线

发表于 2013-12-30 16:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这种请款给有没有做够重复试验呢，会不会是操作失误呢；如果重复了还是这样，那就值得好好查找原因了。