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标题:转帖 Waters utlima 使用心得

红杏[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2695的定量环似乎就是个塑料管。

工程师拆开的时候没看仔细。问工程师说不能换。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我想问一下，你的保留时间重复性好吗？

如果没问题，不必在意其他问题，分析工作中要抓住主要的问题，如果所有问题都在意，你会在自己画的圈里出不来，认为所有的东西都不正常，往往把简单的问题复杂化，虽然你的精神是好的
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红杏[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相没问题。保留时间基本无多大改变。

用小柱子，柱压升高1500psi左右，达到4500psi，柱压过高可能会引起填料的改变吧？虽然时间比较短。

现在将就做，暂时还没出问题。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱压升高不会影响到你的柱子。

压力的升高是由于流路变化引起的，压力升高是压力阻尼管引起的，此压力不会到你的柱子，只是柱前压力升高。

就像如果管道堵，虽然压力很高，但液体却到不了你的柱子，不能说此压力会损伤你的柱子。此压力只是系统压力的变化，不是你柱子压力的变化，如果你柱子进口有压力传感器的话，你就观察不到压力有太大的变化，看一下进样原理图你就会明白。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做液质和液相有点区别：

你加醋酸铵的目的是抑制你的样品解离，是使你的样品在色谱中有保留，得到很好的分离。但质谱中碱性样品一般要做正离子分析，你的醋酸铵又抑制了你的电离，降低了你的信号值，并产生较强的(M+H)+信号，影响你的基线，
质谱NH3AC 最大加入量是10mmol/l，这是一个矛盾添加物，根据你的需要调整。

另外，由于你用的是细柱，柱外效应你要考虑，非常重要，包括进样体积，溶解样品的溶剂，否则你的信号很差。
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红杏[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
灵敏度改为13或15区别很小，噪音强度相似，可有如果降低这个仪器噪音的建议？

这个问题。我自己想了下。是和仪器本身有关，我以前做的Finnigan的TSQ Quantum，第二个四极杆是弯的设计，而这个WATERS UTLIMA的碰撞室是直的。所以噪音比那高应该是正常的。
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红杏[使用道具]
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发表于 2008-2-11 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
100uL的定量环是不是太大了一点，0.2mL/min时，可有0.5min的系统延迟哦！

这观点似乎有点不对。

从六通阀的切换原理上说，不管多大的定量阀，在进样时，不会有系统延迟的。

因为进样定量环（1~4位置），进样是在接近1号位置，切换后，也应该是接近1号口样品先进入柱子，不会有系统延迟的。也就是说，样品进入定量环的方向和切换后流动相进入的方向是反向的呀。

想深入探讨下~~交流...
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发表于 2008-2-11 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
quanmynx 4.0的软件是不是会常出现连接中断的问题？

不会经常出现你说的问题的，但是软件和仪器连接的反应是比较慢，大概感觉上要超过30秒。

你如果发现软件与液相的连接出现问题，用软件无法控制液相了，你可以reset一下液相与软件的连接，要耐心一点，不要狂点，实在不行，让工程师让你重新安装一下软件，或者操作系统也重装一下。
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发表于 2008-2-11 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
自动进样器的100ul的定量环，让我在使用0.2流速的细内径柱，柱压在进样的开始会有两次波动，突然升高1400psi，然后柱压掉到0，在慢慢升高，如何解决？

我发现我进样的时候也会有压力突然降低的情况。领导说是阀切换的原因，如果你进样的重现性是好的，就不要太放在心上。

以前我用其它仪器，由于仪器旧了，六通阀出现问题进样的时候会压力升的非常高，甚至是爆压！

所以你关心注意这个是非常对的，但是仪器使用正常，你就先放心。

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matrix[使用道具]
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发表于 2008-2-11 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
5）质谱扫描，波动很大，调节参数基本看不出来响应是增强还是降低。

6）用蠕动进样，常会漏液，看不到自己的样品峰，必须得用手动往里推动才会明显看到自己的东西...

这最有可能是蠕动泵的前面塑料连接口没有拧紧。

我也经常漏，很郁闷的，你拆下来好好调节一下它的松紧，或者是你的石英毛细管管堵了，一定要注意用后清洗！它又细有长很容易堵的，有一点压力，你蠕动泵就溜了。

也可能就堵在石英毛细管的头上，你可以考虑截掉一部分。
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