小中大UV-Vis中的干扰及其消除
在UV—Vis测定中，可能存在以下几种干扰情况：干扰组分本身有颜色，或能与显色剂反应生成有色化合物，并在测定波长有吸收;在显色条件下，溶液的酸度使干扰组分水解，析出沉淀，使溶液混浊，无法进行吸光度值测定;干扰组分能与待测离子或与显色剂形成更稳定的配合物，破坏显色反应进行完全.消除这些干扰可以采用以下方法：
1.控制酸度
在配位平衡反应中，络合物的稳定常数不同，要求处在反应平衡中的配位体的浓度也不相同.利用控制酸度的方法，可控制显色剂的离解平衡从而控制配位体浓度，提高反应的选择性，保证主反应进行完全.例如，双硫腙能与Pb2+，Cu2+，Ni2+，Cd2+，Hg2+等10多种金属离子形成有色配合物，其中与Hg2+生成的络合物最稳定，在0.5mol/L的H2SO4介质中仍能反应完全，而其他金属离子在此条件下不发生反应。
2.加入掩蔽剂
在显色反应条件下，掩蔽剂不与待测离子作用，只与干扰离子反应，掩蔽剂与干扰离子形成的络合物应不干扰待测离子的测定.选择适当的掩蔽剂是消除干扰组分影响常用的有效方法。
3.利用惰性络合物
例如钢铁中微量钴的测定，常用钴试剂为显色剂.但除Co2+外，钴试剂还与Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+等都有反应.但它与Co2+在弱酸介质中完成反应后，所生成惰性配合物再在强酸酸化溶液中也不会分解，而Ni2+，Zn2+，Mn2+，Fe2+等与钴试剂所生成的配合物在强酸介质中很快分解，从而可消除它们的干扰，提高了反应选择性。
4.选择适当的波长
例如，KMnO4的最大吸收波长λmax为525nm，但K2Cr2O7在该波长处也有吸收，将测定波长选为λ=545nm处，K2Cr2O7则不干扰了。
5.分离
当上述方法不能消除干扰，则必须预先将待测组分与干扰组分分离.常用的分离方法有：沉淀、萃取、离子交换、蒸发、蒸馏以及色谱分离等。
[ 本帖最后由 Shine 于 2009-7-21 10:01 编辑 ]
