2008-8-2离子色谱2群讨论-同一个样品进样重现性差 - 经验共享

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离子色谱

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发表于 2009-7-23 06:56 资料个人空间短消息加为好友

2008-8-2离子色谱2群讨论-同一个样品进样重现性差

提出问题：
新雨(84018598) 18:40:17
为什么我最近同一个样品峰面积之间差很大
新雨(84018598) 18:40:26
不知道哪里出问题了
分析问题：
同一个样品峰面积相差大，也就是重现性差。
这种现象有以下几种可能
1.    仪器不稳定，此时进样后，所有离子的重现性都差，产生的是系统误差。
2.    进样系统有污染（包括注射器、进样阀、针位），进样时各离子被带入定量环，使分析重现性差。
3.    个别离子重现性差，可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开，而其它离子的量不好控制，造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。
4.    进样量少也会造成重现性差，色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍，如果进样量小于这个数，且小很多，比如只有2倍，就会造成重现性差。
5.    进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差，当进样阀的废液管的高度低于进样口时，如果进样后注射器从进样口中取出，那么样品就会虹吸至废液中，使定量环中吸入针位中的溶液，或是干脆定量环吸空了。
6.    色谱柱性能下降，峰形不正常，且前后两针进样峰形不一样，也会使峰面积有差别。
7.    样品离子的浓度太高，在仪器线性范围以外
8.    谱图处理时，对峰的判别不准确，造成积分不准确。

了解问题：
1.用户配混合标样连续进样后，除氟以外其它离子的重现性都没有问题。
2.为了直接了解谱图情况，请新雨将图发了过来，如下图
bbcodeurl('http://sepublog.com/blog/attachments/8_200808030841351lc8e.jpg', '%s')
点击图片可看清楚大图
观察谱图发现色谱柱的柱效已经很低了，-新雨-和-施磊-对谱图的处理是没有问题的，硫酸根只有500多，峰很平，且氟离子与水峰没有分离

bbcodeurl('http://sepublog.com/blog/attachments/8_200808030842091Tbzt.jpg', '%s')
点击图片可看清楚大图
3.色谱柱是国产的NJ-SA-4A，仪器为CIC-100。
4.淋洗液为1.92mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。流速1.5mL/min.
5.色谱柱在仪器到货时就是现在的情况
原因分析：
通过了解问题的第1条我们可以知道：
1.    仪器是稳定的
2.    进样量没问题
3.    不存在虹吸的问题
4.    色谱柱峰形也没太大问题，至少氟以外的其它离子没问题
5.    污染问题，有可能是氟离子被污染，有待排除
通过了解问题的第2条我们可以知道：
1.    判峰没有问题，对谱图的处理完全正确。
2.    色谱柱柱效也降，且很低，会造成峰分离度下降，硫酸根的理论塔板数只有500多。
3.    氟离子与水峰没有分离，这就是造成重现性差的根本原因。

为什么氟离子与水峰分不开呢？又为什么与水峰分不开会影响重现性呢？
分不开有两个原因
1.    色谱柱性能差，可能是柱子长期使用后柱效下降，大多用户都会遇到这种情况，也可能是色谱柱的质量有问题，这就要与色谱柱的标准谱图对比了，NJ-SA-4A色谱柱每一批的柱子，保留时间有所差别，其色谱图大致如下图所示：

bbcodeurl('http://sepublog.com/blog/attachments/8_200808030850321emNX.jpg', '%s')
点击图片可看清楚大图
2.    抑制器死体积大，造成已经分离的峰在抑制器中发生扩展，使分离度下降，而这个柱子本来水峰与氟离子的分离度就差，如果再在抑制器中发生扩展就会分不开了。离子色谱柱的柱效都要低于液相柱，与后面连接的抑制器的死体积有很大关系，液相色谱是柱后直接连接检测池的。有关抑制器相关介绍可以参见http://www.antpedia.com/index.php?uid-24587-action-viewspace-itemid-46494
解决问题：
判断是色谱柱质量问题，解决的办法只有换新柱

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