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标题:[已解决]什么是色谱柱超载(定义)?

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j-1982[使用道具]
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1
 

什么是色谱柱超载(定义)?

我们平常做色谱分析时常会遇到“色谱柱超载”的说法,一定的色谱柱有一定的载样量(柱容量),超载后会表现出色谱峰拖尾、相应的理论塔板数显著降低等现象;感性的认识是不少,那如何去理性地定义和解释“柱超载”呢?

    做制备时我们又如何合理地利用这一理论以达到既提高了制备效率又能保证制备产品的质量(纯度)呢?
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  • miracle   2009-8-4 15:27  可用分  +1   已有热心网友回复 请您及时回应 ...
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HEC_css[使用道具]
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2最佳答案
 
出国吧说的非常形象
我接着探讨一下楼主后面的问题“再增加量,直到再也坐不下了,那就是说这些满了的“座位”对多余的样品没吸引力了,那这部分自由分子就会跑得更快,挤上前面空着的座位,这么一说不就又不超载了吗?”
虽然你说又不超载了,但是前面超载造成的事实已经存在,你的结果上就是分离度不好啊,什么的,这部就对你试验造成了影响了吗?
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  • miracle   2009-8-7 11:05  专家分  +3   十分感谢您的热心关注!
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3
 
从提问能看出你在这方面也了解很多了。
一般做分析时尽量避免过载;而制备时却要合理利用过载。
分析的目的是定量,追求的好的分离度和一定浓度范围的线性关系。制备目的却是去除杂质得到目标物,以最少的进样次数和溶剂消耗获得最大的目标物的量。
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  • miracle   2009-8-4 15:28  专家分  +3   感谢您的热心帮助!
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zxlyid[使用道具]
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“柱超载”一般来源于大量的数据支撑,经验值偏多
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  • miracle   2009-8-4 15:28  专家分  +2   感谢您的热心应助!
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出国吧[使用道具]
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我平时都是这么理解的:根据色谱分离理论,柱子分成N小个空间,等于一个一个的座位,当座位被坐满后,一些个后进入色谱柱的样品只能与先进入的样品公用一个座位,这样当然坐不稳啊:被洗脱剂一下就洗脱出来了,当洗脱出一部分来以后,座位又够用了,按照正常程序被洗脱出来
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  • miracle   2009-8-4 15:29  专家分  +3   感谢您的热心解答!
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命运--ses[使用道具]
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6
 
超载看对那些填料,这些楼上的朋友说的对,时经验大于理论。对大孔树脂,上样量一般时柱体积的三分之一量就可。至于制备超载否,要看样品的性质,一般水溶液可以进的量大些,而有机溶剂溶的样品则要少些
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  • miracle   2009-8-4 15:29  专家分  +3   谢谢您的热心关注!
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hplcangel[使用道具]
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做分析与制备的情况是不同的。在分析方面,我们应该尽量避免超载。因为在柱子里面我们希望所有的吸附作用是可逆性的。所以,有了超载的现象就可能发生不可逆性,也就是说打进去的东西不能完全出来。事实上,在液相色谱是不可能有百分之百的可逆性。进样量越小,出不来的东西自然就跟着减小。因此,在分析的应用上不但要避免超载,而且进样量越少越好。选择的标准就是在准确度。一个峰面积如果太小,准确度就不好。我们总希望进样六针的%RSD小於1%。进一步了解可参考一系列的有关isotherm adsorption and desorption。在制备方面,我想主要的要求是分离度。我的理解是超载的限制比较放松,只要不影响分离度。我对制备方面的经验不多,只是凭空想象一点意见。还希望经常做工艺制备的朋友多多发表意见。
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  • miracle   2009-8-5 08:49  专家分  +3   感谢您提供解答!欢迎您常来! ...
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j-1982[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 出国吧 于 2009-8-4 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我平时都是这么理解的:根据色谱分离理论,柱子分成N小个空间,等于一个一个的座位,当座位被坐满后,一些个后进入色谱柱的样品只能与先进入的样品公用一个座位,这样当然坐不稳啊:被洗脱剂一下就洗脱出来了,当洗脱出一部分来以后, ...

非常形象!但是引来了疑问:既然两个能挤一个座位,那就是还能载;再增加量,直到再也坐不下了,那就是说这些满了的“座位”对多余的样品没吸引力了,那这部分自由分子就会跑得更快,挤上前面空着的座位,这么一说不就又不超载了吗?
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做制备的目的有两个,一是产品的纯度,二是产品的经济效率。

所以只要样品的主峰与杂质峰的分离达到要求,当然进样量越大,产品的得率越高,单位时间内产品的产量也就大,成本也就低。

所以无论做什么,只要清楚试验目的,在达到目的情况下,尽量省时、省钱就是好办法。
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  • miracle   2009-8-6 11:46  专家分  +2   感谢回帖交流!
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gitde[使用道具]
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只要清楚试验目的,在达到目的情况下,尽量省时、省钱就是好办法。
其它的不是太清楚,有待路过朋友帮忙解答一下!
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